關(guān)鍵詞:連續(xù)流動分析法;盤紙;氯;鉀;硝酸鹽;亞硝酸鹽采用盤紙的特性直接影響到卷煙的燃燒性、香氣成分及味道,而氯、鉀、硝酸鹽及亞硝酸鹽是影響盤紙?zhí)匦缘闹饕煞郑浐扛亲鳛樵u定其燃燒性的主要品質(zhì)指標。傳統(tǒng)的檢測方法煩瑣、復雜。目前連續(xù)流動分析儀在煙草上的應用比較多,但在卷煙盤紙上的應用還未見報道。我們參考有關(guān)資料,對盤紙中的氯、鉀、硝酸鹽及亞硝酸鹽進行了測定,取得較滿意的效果。 1 原理 1.1 連續(xù)流動分析原理 自動分析儀是采用分段流路自動分析(segmented flow analysis)的原理設(shè)計的,是比色分析自動化的一種分析測試手段。它將標準工作液、試樣、試劑按比例泵入化學分析器中,并同時定時送入氣體,使管路中形成連續(xù)流體分隔系統(tǒng),防止擴散,并能除去管壁上的污染物,使樣品保持其完整性,然后經(jīng)過一系列反應如混合、加熱、過濾等,最后產(chǎn)生顏色反應,其濃度與顏色成正比關(guān)系,經(jīng)比色計檢測透光強度,得到相應的峰值電信號,再通過標準曲線自動計算得到相應的濃度?! ?.2 氯的測定原理 氯氰化汞和氯離子反應產(chǎn)生非離子化但可溶的氯化汞,同時釋放硫氰根離子,在鐵離子存在時,會和硫氰根形成紅色絡合物,在490nm處有最大吸光值?! ?.3 鉀的測定原理 待測樣品經(jīng)過處理后進入火焰光度計的霧化室霧化,再經(jīng)壓縮氣體燃燒,發(fā)射出的光在776nm處測定。 1.4 硝酸鹽及亞硝酸鹽測定原理 試樣通過一個盛有顆粒狀銅和鎘的柱,硝酸鹽被還原成亞硝酸鹽,再與磺胺結(jié)合成重氮化合物。該化合物與a-萘乙二胺鹽酸鹽形成高級偶氮基染色物在540nm處測定?! ? 實驗部分 2.1 儀器 荷蘭Skalar SA2000連續(xù)流動分析儀 AS超聲波震蕩儀 Sartoris A120S電子天平 2.2 主要試劑(均為AR) 硝酸(65%)、硫氰化汞、甲醇、硝酸鐵、氰化鉀、氯胺-T、冰醋酸、氫氧化鈉、硫酸鋰、甘油、硫酸(97%)、氯化銨、氨水(25%)、正磷酸(85%)、磺胺、a-萘乙二胺鹽酸鹽、硝酸鈉、鹽酸(32%)、硫酸銅、鎘粒?! ?.3 樣品前處理 選4種盤紙樣品分別命名為國產(chǎn)1、國產(chǎn)2、進口1、進口2,各取2.0g樣品粉碎后加入100ml水,放入超聲波震蕩器中萃取30min,用定量濾紙過濾于另一容器中,即可用于檢測。(未完待續(xù))
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