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2.4　檢測(cè)條件　　靈敏度設(shè)為±300A.U，取樣時(shí)間定為60s，沖洗時(shí)間定為60s，空氣時(shí)間為1s，記錄設(shè)為200mV，氯的濾光片為490nm，鉀的濾光片為776nm，硝酸鹽及亞硝酸鹽的濾光片為540nm?！　?.5　鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液　　準(zhǔn)確稱取烘干(105℃,2h)的分析純氯化鉀1.5839g于小燒杯中，用水溶解轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻。此溶液為儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，鉀濃度為0.1%。分別量取1、3、5、7、9ml儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中，用5%冰醋酸定容至100ml得到含鉀0.01mg/ml、0.03mg/ml、0.05mg/ml、0.07mg/ml、0.09mg/ml操作標(biāo)準(zhǔn)液?！　?.6　氯標(biāo)準(zhǔn)溶液　　準(zhǔn)確稱取烘干(105℃,2h)的分析純氯化鈉1.6484g于小燒杯中，用水溶解轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻。此溶液為儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，氯濃度為1000ppm，分別移取貯備液1、2、3、4、5ml，用5%冰醋酸定容于100ml容量瓶中,得到濃度分別為0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.03mg/ml、0.04mg/ml、0.05mg/ml的操作工作液?！　?.7　硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液　　準(zhǔn)確稱取硝酸鈉0.6068g于小燒杯中，用水溶解轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻。此溶液為儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，硝酸鹽濃度為0.1%。分別量取1、3、5、7、9ml儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中，用5%冰醋酸定容至100ml，得到濃度分別為0.01mg/ml、0.03mg/ml、0.05mg/ml、0.07mg/ml、0.09mg/ml的操作標(biāo)準(zhǔn)液。　　3　結(jié)果與討論　　3.1　測(cè)試結(jié)果（見表1）　　從表1可見，只有質(zhì)量較差的國(guó)產(chǎn)一檢測(cè)出氯化物和硝酸鹽及亞硝酸鹽，其余皆未檢出?！　?.2　精密度實(shí)驗(yàn)　　取國(guó)產(chǎn)1號(hào)樣品，進(jìn)行6次平行測(cè)定，計(jì)算樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)，測(cè)定結(jié)果見表2。從表2可以看出，方法的精密度符合要求?！　?.3　回收率實(shí)驗(yàn)　　稱取國(guó)產(chǎn)1紙樣2.0g分別加入已知量的鉀、氯、硝酸鹽，經(jīng)測(cè)定計(jì)算回收率，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，回收率在94.4%～98.8%，方法是可靠的?！　∪绻枰謩e測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽含量，可以讓同一樣品溶液不通過鎘柱而直接測(cè)定，得到的結(jié)果是亞硝酸鹽含量，再根據(jù)兩者的差即可得出硝酸鹽的含量?！　?　結(jié)論　　用連續(xù)流動(dòng)分析法可以測(cè)定卷煙盤紙中的氯、鉀、硝酸鹽及亞硝酸鹽，操作簡(jiǎn)便快捷，檢測(cè)既快速又準(zhǔn)確，極大地提高了工作效率，尤其適合大批量的樣品分析。目前很多煙草企業(yè)都有連續(xù)流動(dòng)分析儀，配多幾個(gè)通道即可進(jìn)行卷煙盤紙檢測(cè)。表1　測(cè)定結(jié)果　國(guó)產(chǎn)1國(guó)產(chǎn)2進(jìn)口1進(jìn)口2K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %0.410.160.710.37--0.22--0.45--表2　精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)量次數(shù)K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %123456平均值SDCV0.400.400.410.420.410.420.410.00892.170.150.140.160.140.160.150.160.00895.560.700.710.720.730.720.710.720.01051.46表3　回收率實(shí)驗(yàn)*均為6次測(cè)定結(jié)果的平均值　K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %未加標(biāo)樣測(cè)定值*加標(biāo)樣測(cè)定值*加標(biāo)量回收率0.410.800.4098.80.160.340.2094.40.721.180.5096.7