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 　　　關(guān)鍵詞:PAE樹脂；生產(chǎn)；質(zhì)量控制；措施 　聚酰聚酰胺聚胺表氯醇(Polyamide Polyamine Epichlorhydrin，簡寫為PPE或PAE)樹脂，又稱聚酰胺聚胺環(huán)氧氯丙烷樹脂，為水溶性陽離子型熱固性樹脂，具有增濕強(qiáng)效果好，用量少，無毒害，使用方便，損紙回收容易，適合中堿性抄紙，不影響成紙的柔軟性和吸收性，且兼有助留、助濾作用等優(yōu)點(diǎn)，近幾年在我國造紙工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用［1～5］。我們曾將其與殼聚糖、陽離子聚丙烯酰胺等接枝改性，制備出了性能優(yōu)良的助留助濾劑及用于造紙污水處理的絮凝劑，收到了很好的效果。聚酰PAE樹脂主要用于鈔票紙、衛(wèi)生紙、紙巾紙、照像原紙、無碳復(fù)寫紙、箱紙板、蘋果套袋紙的生產(chǎn)。本文僅就我廠在PAE樹脂生產(chǎn)中加強(qiáng)質(zhì)量控制的幾點(diǎn)措施作一簡單介紹。　1嚴(yán)嚴(yán)格執(zhí)行原料入廠驗(yàn)收制度，加強(qiáng)原材料質(zhì)量管理首先PAE樹脂的合成首先通過脂肪族二元羧酸，如乙二酸［6］、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸等與二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺等多乙烯多胺經(jīng)縮聚反應(yīng)生成聚酰胺，然后再與環(huán)氧氯丙烷(表氯醇)反應(yīng)生成PAE樹脂［7～11］。從實(shí)際使用效果和工業(yè)生產(chǎn)出發(fā)，我們選取己二酸和二乙烯三胺作為主要原料，生產(chǎn)出了具有良好濕強(qiáng)效果的PAE樹脂。 聚酰對于生產(chǎn)PAE樹脂的主要原料己二酸、二乙烯三胺、環(huán)氧氯丙烷等，經(jīng)多年來的反復(fù)檢測和生產(chǎn)實(shí)踐，確定了國內(nèi)或國外幾個(gè)產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、性能可靠的原料供應(yīng)商，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)原料的定點(diǎn)供應(yīng)。而且，我們堅(jiān)持執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對于所有進(jìn)廠原料，首先經(jīng)質(zhì)檢部門取樣檢驗(yàn)，并在實(shí)驗(yàn)室中小試合格后方可辦理入廠手續(xù)，不合格的原料拒絕入庫。這樣， 從產(chǎn)品生產(chǎn)的第一道環(huán)節(jié)入手，加強(qiáng)原料的質(zhì)量管理，保證了PAE樹脂的質(zhì)量?！?嚴(yán)加強(qiáng)聚酰胺生產(chǎn)中的質(zhì)量控制聚酰在聚酰胺的生產(chǎn)過程中，反應(yīng)溫度、時(shí)間、所用原料的摩爾比及催化劑的用量，對產(chǎn)品的穩(wěn) 定性及濕強(qiáng)性能有很大的影響。其反應(yīng)式（略）：聚在制備聚己二酰二乙烯三胺時(shí)，當(dāng)己二酸與二乙烯三胺之間的摩爾比達(dá)到一定數(shù)值時(shí)，產(chǎn)品的穩(wěn)定性由于分子內(nèi)的交聯(lián)而降低，但PAE樹脂對紙產(chǎn)生的濕強(qiáng)性能，卻是隨著聚己二酰二乙烯三胺的聚合度的增加而增加的?；谶@些原因，并考慮到生產(chǎn)時(shí)二乙烯三胺的揮發(fā)損失，在制備時(shí)我們將己二酸與二乙烯三胺之間的摩爾比控制在1∶1.2。同時(shí)，在此反應(yīng)中，加入適量的磺酸類化合物作催化劑，可以加快反應(yīng)的進(jìn)行，節(jié)省反應(yīng)的時(shí)間。但催化劑的用量是一個(gè)關(guān)鍵，當(dāng)使用量過低時(shí)，催化效果較差；使用量過高，則最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性降低。聚酰具體操作如下：聚酰準(zhǔn)確稱取一定量的二乙烯三胺于500L電加熱反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器，加入少量水及適量催化劑，然后緩慢加入計(jì)量的己二酸，此時(shí)溫度自行上升至110～120℃，攪拌均勻后，開始加熱。為了防止二乙烯三胺的揮發(fā)損失，可先將反應(yīng)釜密封約45min～1h，當(dāng)溫度達(dá)130℃ 時(shí)，打開蓋子，使水分揮發(fā)，當(dāng)溫度達(dá)160～180℃時(shí)，保溫約2～2.5h后，停止加熱。待溫度下降到140℃以下時(shí)，慢慢加水(先加熱水，后加冷水)，使樹脂固含量達(dá)50%左右，攪拌均勻后放料備用。聚酰在生產(chǎn)中，為了保證聚酰胺的質(zhì)量，減少批次之間的差別，除按工藝準(zhǔn)確加料外(特別是催化劑的量，要準(zhǔn)確加入),加強(qiáng)反應(yīng)終點(diǎn)的控制，也是一個(gè)重要的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)。在反應(yīng)后期，要經(jīng)常取料，迅速配成50%的水溶液，并于25℃時(shí)測定溶液的粘度，當(dāng)溶液粘度達(dá)一定值時(shí)，停止加熱，此時(shí)中間體可拉出1m左右的長絲?！? 的加強(qiáng)生產(chǎn)中產(chǎn)品性能的檢測聚酰在聚己二酰二乙烯三胺與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)合成PAE樹脂時(shí)，掌握反應(yīng)物之間的摩爾比也是極為重要的。具體反應(yīng)如下：聚酰實(shí)驗(yàn)表明，聚酰胺與表氯醇之間的摩爾比在1∶1.5～1.8為宜。低于1.5，產(chǎn)品的穩(wěn)定性差 ；超過1.8時(shí)，所得產(chǎn)品就難以達(dá)到所希望的增濕強(qiáng)效果，所以，我們?nèi)∑淠柋葹?∶1.6～1.7。聚酰制備PAE樹脂時(shí)，取聚酰胺溶液(50%)200kg于1000L搪玻璃反應(yīng)釜中，加水600kg，攪拌并緩慢加入一定量的環(huán)氧氯丙烷，大約在30～40min內(nèi)加完后，開始加熱，升溫至75℃時(shí)保溫反應(yīng)，此時(shí)pH值會有所降低，加氨水中和部分生成的酸，當(dāng)溶液的粘度達(dá)一定值時(shí)，立即加入18%鹽酸調(diào)節(jié)pH4～5，并迅速冷卻降溫，同時(shí)加冷水調(diào)節(jié)溶液的固含量達(dá)12.5%，當(dāng)溫度降至40℃時(shí)，即可放料。聚酰PAE樹脂在某一規(guī)定范圍固含量時(shí)，水溶液的粘度是衡量它們質(zhì)量的重要指標(biāo)，也就是說嚴(yán)格而又精確地控制它在某一固含量時(shí)的粘度對其性能是至關(guān)重要的。為了控制好PAE的粘度，我們在生產(chǎn)中于65℃左右測定溶液的粘度（#４杯），這樣測定速度快，便于粘度控制 。當(dāng)溫度升至75℃時(shí)開始測定，剛開始每隔10min測定一次，隨著粘度的增大，間隔時(shí)間應(yīng)越來越短，最后每隔2min測定一次。當(dāng)粘度達(dá)所需值時(shí)，應(yīng)立即加入18%鹽酸調(diào)節(jié)pH4～5， 并迅速冷卻降溫，終止反應(yīng)，這樣可使PAE樹脂的粘度穩(wěn)定，保證產(chǎn)品質(zhì)量。　4的PAE樹脂貯存時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)聚酰將多次生產(chǎn)的PAE樹脂經(jīng)檢測合格后，共貯于一個(gè)大的貯罐中，攪拌均勻，這樣可減少產(chǎn)品批次之間的質(zhì)量差。聚酰PAE樹脂應(yīng)貯存于陰涼通風(fēng)和干燥的地方，盡量避免結(jié)冰和高溫(一般不超過35℃)。冬天溫度過低時(shí)，成品庫應(yīng)通暖保溫于5℃以上。在貯存和運(yùn)輸期間，若產(chǎn)品結(jié)冰，可將其融化后，混合均勻并立即使用；在低于35℃的環(huán)境下產(chǎn)品可保存4個(gè)月，超過4個(gè)月濕強(qiáng)效果有所下降，一般貯存期為6個(gè)月?！⒖嘉墨I(xiàn)[1］沈一丁.造紙化學(xué)品的制備和作用機(jī)理.北京：中國輕工業(yè)出版社，1999：319［2］黃永鵬.廣東造紙，1997，(5～6)：52～53［3］仝長保等.中國造紙，1992，(6)：61～62［4］詹懷宇等.中國造紙，1997，(1)：34～38［5］朱勇強(qiáng)等.上海造紙，1998，29(3)：107～111［6］楊光等.湖南造紙，2000,[(2)：30［7］J.D.Floyd.US.291347［8］Hisao Takagishi.US.3 197427［9］P.H.Aldrich.US.398 9659［10］G.I.Keim.US.3332901［11］吳佩琛等.中國造紙，1988，(2)：28