某種溶劑型油墨在包裝印刷中存在干性慢的問題，技術(shù)人員認(rèn)為可能混入了高沸點的溶劑。為此我們用氣相色譜法對該溶劑型油墨進(jìn)行高沸點雜質(zhì)含量的測定。 1、實驗部分： 1.1、主要儀器和試劑： 儀器：用萬分之一的分析天平和英國PYE公司生產(chǎn)的PYE104型氣相色譜儀，用氫焰離子檢測器，彩用填充玻璃柱規(guī)格為2000mm×3mm，固定相為10%PEG-20M，擔(dān)體為100-120目，采用日本分光株式會社生產(chǎn)的807-IT型積分儀。 試劑：采用石油醚30-60℃（分析純）、A溶劑（分析純）、B溶劑（分析純）、C溶劑（分析純）、被測溶劑（分析純）。 1.2、樣品的前處理： 取10ml小瓶，加入5ml（30-60℃）沸點的分析純石油醚，再加入約兩克的油墨樣品，充分?jǐn)嚢瑁褂湍械墓腆w成分都沉淀下來，然后把瓶蓋兒蓋上，密封好，待用。測量時，取該瓶中溶液作為試樣，測氣相色譜。石油醚是外加的沉淀劑，計算被測溶劑含量時，應(yīng)該減掉石油醚的含量，加上油墨中的固體含量，就可以得到被測溶在油墨中的實際含量了。 1.3、標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作： 取10ml小瓶，按順序分別加入分析純?nèi)軇〢、B、C，它們的重量比，按油墨中的實際比例配制，然后加入分析純的被測溶劑，比例也盡量與試樣接近。上述四種溶劑分別用分析天平精確的稱量。然后例入分析純石油醚30-60℃，其重量比，也盡量與試樣接近。配置好后，把小瓶密封、搖勻后，放好待用。測量時，取該配好的溶液作為標(biāo)樣，測氣相色譜。 1.4、色譜條件： 載氣為高純氮，流速為40ml/min；色譜柱的溫度為90℃，檢測器的溫度為150℃，汽化室溫度為200℃，放大器的衰減為16×10，積分儀的衰減為16mv，進(jìn)樣量為0.2微升。定量，采用外標(biāo)法，用單點較正。 1.5、樣品測定： （1）標(biāo)樣的測定： 取0.2微升配好的標(biāo)準(zhǔn)樣品，打入氣相色譜儀的進(jìn)樣口，為了測量精確，對標(biāo)樣，進(jìn)樣三次，取平均值。 標(biāo)樣第一針的譜圖及數(shù)據(jù)（RUN 227） 計算結(jié)果0.5054%是被測油墨中溶劑總量的被測溶劑比例，還應(yīng)該換算成在油墨中的比例。例如溶劑占油墨重量的60%，則被測油墨的被測溶劑含量為：0. 5054%×60%=0.30324%≈0.3% 2說明： 2.1：定量測定時，我們采用的是外標(biāo)法的單點校正，該方法操作計算都簡便，不必用校正因子。單點校正方法適用于待測組分濃度變化不大的情況。并且還要求配制與待測組分含量十分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣和試樣的進(jìn)樣量也應(yīng)該相同。單點校正法還要求操作條件穩(wěn)定，進(jìn)樣量重復(fù)性好，否則對分析結(jié)果影響較大，上述要求在操作時需要注意。 2.2：用我們現(xiàn)在這種樣品前處理的方法，雖然能夠測量出雜質(zhì)的含量，但是對氣相色譜柱子有污染。因為樣品中的化合物不一定全部被汽化，未汽化的成分會停留在柱子中，對柱子有污染。因此需要對色譜柱進(jìn)行處理，這也是值得注意的。
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