四、無苯油墨和印刷品溶劑殘留的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求
近幾年來,為進(jìn)一步規(guī)范市場,推動軟包裝產(chǎn)業(yè)無苯化,先后推出了一些關(guān)于無苯油墨和印刷紙品的苯類物質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn),見附表:
國際上,歐美市場東南亞一些國家對凹版塑料制品有著更加嚴(yán)厲。要求凹版塑料食品包裝印刷制品溶劑殘留總量≤2.0mg/m2,苯類物質(zhì)總量≤0.5mg/m2。
五、油墨中苯類物質(zhì)的檢測
無苯油墨中苯類物質(zhì)含量檢測,一般采用HS-GC-FID(頂空—氣相色譜-氫火焰離子化檢測器)檢測。條件好的企業(yè)可以采用GC-MS(氣質(zhì)聯(lián)用儀),與HS-GC-FID相比,GC-MS在定性方面有著更大的優(yōu)勢。
目前,行業(yè)內(nèi)檢測無苯油墨中苯類物質(zhì)含量的運用最為廣泛的方法,為內(nèi)標(biāo)標(biāo)法和外標(biāo)法兩種。其中內(nèi)標(biāo)法,參見《GB18581-2001》附錄A這里不作詳細(xì)介紹。外標(biāo)法是油墨生產(chǎn)中經(jīng)常用到的一種方法,與內(nèi)標(biāo)法相比,這種方法具有操作簡便、曲線相關(guān)性好、結(jié)果準(zhǔn)確等特點。具體步驟如下:
1、儀器和藥品
?。?)島津2010氣相色譜儀、靜態(tài)頂空儀、頂空瓶、VOCOL柱(60m*0.32mm*1.8μm),萬分之一天平、容量瓶、移液管等;
?。?)優(yōu)級純的苯、甲苯、乙基苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液、三醋酸甘油酯等;
(3)進(jìn)樣器150℃, FID檢測器250℃,程序升溫:40℃保持2min然后4℃/min升至160℃保持10min。頂空進(jìn)樣器:熱平衡溫度80℃,時間30min。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
(1)在電子天平上分別稱取0.1克左右的苯、甲苯、乙基苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入100ML已加入了少量三醋酸甘油酯容量瓶中。稱量時精確到0.0001克。用三醋酸甘油酯定容。此時溶液中苯類物質(zhì)含量為1000μg/ml(約1000ppm)。用移液管逐級移取定容,分別配成1、 2、 3、 4、 5級標(biāo)樣,在低溫干燥的環(huán)境中保存?zhèn)溆谩?/p>
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。以甲苯為例,分別從2、 3、 4、 5級標(biāo)樣中各移取1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入4個20ml頂空瓶中,放入頂空進(jìn)樣器中,逐個進(jìn)樣,根據(jù)各級標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和色譜峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(如下圖所示)并保存方法,以備樣品檢測時使用。
3、樣品檢測
先在頂空瓶中加入1ml背景物質(zhì)三醋酸甘油酯,在萬分之一天平上準(zhǔn)確稱取0.1g左右的油墨樣品,記錄稱量重量。輕微震蕩,使油墨和背景溶劑充分混合,放入頂空進(jìn)樣器上進(jìn)行熱平衡。啟動氣相色譜儀,打開操作軟件,調(diào)出步驟二中保存的方法進(jìn)樣檢測。檢測完畢后,記錄軟件讀出的檢測數(shù)據(jù),將記錄到的檢測數(shù)據(jù)除以所稱量的樣品重量,即可計算出油墨樣品中各種苯類物質(zhì)的絕對含量,一般以mg/kg (1mg/kg相當(dāng)于1ppm計)。
以上測試為無苯油墨中苯類物質(zhì)的絕對含量,印件中苯類物質(zhì)溶劑殘留測試也有幾種不同的方法, YC/T207-2006和GB/T10004-2008中分別進(jìn)行了詳細(xì)介紹,在此不再詳述。
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