溶液結(jié)晶是指通過冷卻和溶劑蒸發(fā)等方法使溶液達到過飽和從而使溶質(zhì)自溶液中析出的過程。目前工業(yè)上采用溶液結(jié)晶法進行香料分離提純的例子較多，多以乙醇、丙酮等低級醇或酮為溶劑，操作方法是在高溫下按一定比例將香料粗品溶解于溶劑中，然后在靜置或攪拌下降溫結(jié)晶，最后過濾分離出固體并經(jīng)干燥得香料精品。例如洋茉莉醛、麝香草酚及粉檀麝香結(jié)晶精制所使用的溶劑為乙醇，經(jīng)過2～3次冷卻結(jié)晶，精品的凝固點分別高于35℃、49℃和36℃。八角茴香油則以甲醇為溶劑進行結(jié)晶精制，結(jié)晶初溫控制在8～10℃之間，終溫為24℃，這樣能保證較高的產(chǎn)品純度和收率。
溶液結(jié)晶過程的特點是可得到具有一定粒度分布及晶形的顆粒狀晶體產(chǎn)品，產(chǎn)品包裝、儲運及使用均較方便，但要求結(jié)晶裝置具有良好的流體力學(xué)性能。目前國內(nèi)香料企業(yè)采用的溶液結(jié)晶技術(shù)及設(shè)備比較落后，常見做法是在高溫下將粗品溶解于溶劑中，然后倒入塑料桶等容器中靜置于冷庫，結(jié)晶結(jié)束后將晶漿倒入離心機進行固液分離。由于靜置結(jié)晶過程易使晶體聚結(jié)成團(有時必須用大錘粉碎晶塊)，難以得到粒度分布均勻且晶形完美的顆粒狀產(chǎn)品，而且晶體聚結(jié)易引起雜質(zhì)包藏，使結(jié)晶過程的提純效果下降，需要多次重結(jié)晶才能達到純度要求，導(dǎo)致收率的降低和操作成本的上升。
在溶液結(jié)晶過程中，操作條件及溶劑類型對產(chǎn)品的晶形(型)、純度、色澤等有很大影響。其中，當(dāng)幾種溶劑可供選擇時，一般從產(chǎn)品的晶形、溶劑的回收等方面進行考慮。在溶液結(jié)晶中，根據(jù)溶解度與溫度的關(guān)系可分別采用冷卻結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶、真空結(jié)晶等方法。溶液結(jié)晶法工藝簡單，但一般只適用于與溶劑形成低共熔體系的物質(zhì)的分離提純。通常，溶液結(jié)晶過程產(chǎn)生的母液中一般還含有一定分量的目的產(chǎn)物，需采取其它方法進行濃縮回收，使溶質(zhì)的含量達到一定濃度后再進行溶液結(jié)晶；而且過程中使用的溶劑也需進行回收處理。
共有 網(wǎng)友評論