3.2 氧化誘導(dǎo)期試驗(yàn)中的影響因素3.2.1氧氣流量對(duì)OIT測(cè)試結(jié)果的影響 在氧化降解過(guò)程中，氧是活性反應(yīng)組分之一，從聚乙烯在氧氣流量為35mL/min～60mL/min區(qū)域中6個(gè)點(diǎn)的OIT200℃試驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨氧氣流量的增加，樣品OIT值呈下降趨勢(shì)（圖1，表3），即氧氣流量的增加會(huì)提高氧化反應(yīng)速率(1/OIT)。另外5mL的流量差所造成的OIT差異為2.3～3.5min，在測(cè)試結(jié)果的10％以內(nèi)，我們認(rèn)為對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響并不顯著，所以O(shè)IT試驗(yàn)中規(guī)定氧氣及氮?dú)饬髁繛?0±5mL/min是比較合理的。3.2.2樣品重量對(duì)OIT結(jié)果的影響 樣品重量為5mg，10mg，15mg的OIT200℃試驗(yàn)結(jié)果見圖2. ，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)ASTM D3895-98選5～10mg，其它聚烯烴管材管件的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)都選用15±0.5mg，從我們的試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看5～15mg內(nèi)對(duì)OIT并無(wú)明顯影響。但用15mg試樣進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)應(yīng)盡量將管材試樣切薄，鋪開，避免在試驗(yàn)中粘到鉑金蓋上，造成污染，影響下一個(gè)試驗(yàn)。若出現(xiàn)這種情況可用溶劑清洗，如清洗不干凈則應(yīng)該燒爐子（指美國(guó)PE公司功率型DSC），要注意取出鋁皿，溫度不要超過(guò)550℃，這樣做會(huì)縮短DSC的爐體壽命又耗費(fèi)時(shí)間，因此為了避免出現(xiàn)上述情況，選擇5～10mg的料量會(huì)更好些。 3.2.3管材取樣部位對(duì)OIT結(jié)果的影響 我們從聚烯烴管材內(nèi)壁、中部及外部分別取樣進(jìn)行OIT測(cè)試（圖3），大多數(shù)管材的OIT結(jié)果都是內(nèi)外壁稍低，中部偏高，也有少量樣品例外。熔融聚烯烴擠出時(shí)帶熱表面與空氣接觸后氧化，生成過(guò)氧化物和羰基，其量取決于溫度和氧的濃度，也可能僅限于在管材表層，表4是在管材OIT200℃測(cè)試中碰到的一個(gè)特例，管材內(nèi)壁的表層上形成一層異常光亮的表皮，表皮上五次OIT試驗(yàn)結(jié)果分散性很小，其平均值遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于中部和外部。因此，OIT結(jié)果與取樣部位有關(guān)，要使試樣具有代表性，試樣應(yīng)該包括管內(nèi)壁、中部和外壁。
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