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前　言　　脲醛樹(shù)脂粘合劑是開(kāi)發(fā)應(yīng)用較早的高分子膠粘劑之一,具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,原料來(lái)源廣、成本低、使用方便等優(yōu)點(diǎn),是竹、木加工,紙張粘接,鋼化涂料等行業(yè)應(yīng)用廣泛的一種膠粘劑。隨著木材工業(yè)的發(fā)展,脲醛膠的用量非常大,但是也存在游離甲醛含量高,脆性較大等缺點(diǎn)。    近年來(lái)國(guó)內(nèi)外通過(guò)對(duì)脲醛樹(shù)脂粘合劑進(jìn)行的大量改性工作較大地改善了脲醛膠性能。在此,我們選用了氧化淀粉進(jìn)行了脲醛膠改性實(shí)驗(yàn)研究。由于對(duì)脲醛樹(shù)脂改性實(shí)驗(yàn)的影響因素復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)結(jié)果偶然性較大,獲得的數(shù)據(jù)中會(huì)無(wú)意地引入一些不相關(guān)的變量,從而增加變量數(shù)。主因子分析方法可以對(duì)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理,對(duì)信息進(jìn)行濃縮,將相關(guān)的變量進(jìn)行合理的合并,以減少變量數(shù)、剔除不重要的因子,尋找出重要的信息和規(guī)律。采用主因子法分析某些因素對(duì)改性脲醛樹(shù)脂特定性能的影響對(duì)于進(jìn)一步的研究和在生產(chǎn)過(guò)程中改進(jìn)工藝和配方,提高脲醛膠性能有著重要的指導(dǎo)意義。1　實(shí)驗(yàn)部分1.1　試劑與儀器    500ｍｌ磨口三頸瓶及其它玻璃儀器、水浴裝置一套:25Ｗ攪拌器:ＢＰ-Ⅱ型500ｇ托盤(pán)天平;ＴＳ14-2型分析天平等。    尿素,95%(瀘天化);甲醛,36%(川維廠);化學(xué)純六次甲基四胺((ＣＨ2)6Ｎ4);淀粉等。1.2　合成工藝1.2.1　普通脲醛樹(shù)脂的制備    將甲醛175ｍｌ,一定量六次甲基四胺加入三頸瓶中,開(kāi)始水浴加熱。待溫度升至55℃時(shí)加入第一批尿素40ｇ(占尿素總量的40%)。當(dāng)反應(yīng)至一定ｐＨ值時(shí),加入第二批尿素50ｇ(占尿素總量的50%),保持一定ｐＨ值(用酸或堿調(diào)節(jié)),待反應(yīng)至所需要的粘度,調(diào)ｐＨ至6.7,加入剩余的10ｇ尿素,反應(yīng)20ｍｉｎ后調(diào)ｐＨ值至8降溫出料。1.2.2　氧化淀粉改性脲醛樹(shù)脂的制備    第二批尿素投入后馬上投入氧化淀粉。本實(shí)驗(yàn)中,氧化淀粉投入量為尿素總量的30%(以淀粉干計(jì)量計(jì)算)。2　結(jié)果與討論    本工作針對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)量較大,影響因素較多的特點(diǎn),采用主因子分析法剔除非相關(guān)變量,濃縮信息。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與主因子分析目標(biāo)設(shè)計(jì)矩陣,本工作中使用ＭＡＴＬＡＢ5.3編制程序?qū)⒃O(shè)計(jì)的初始矩陣標(biāo)準(zhǔn)化,求出標(biāo)準(zhǔn)矩陣的相關(guān)矩陣,得出特征向量和特征值,并將特征值按降序排列,當(dāng)前ｎ個(gè)特征值的累計(jì)百分比大于95%,則省去后面的剩余特征值,得出初始因子載荷矩陣,然后對(duì)該矩陣進(jìn)行方差極大正交旋轉(zhuǎn),即得出最終結(jié)果。2.1　影響游離甲醛含量的主要因素　　由表1可以看出,因子1是由淀粉種類獨(dú)立地組成,因子2主要由淀粉與水的比例、氧化時(shí)間、氧化ｐＨ、淀粉與尿素的比例幾個(gè)因素線性組成,因子3主要由水解時(shí)間、水解ｐＨ和氧化劑量線性組成,因子4、因子5均由脲醛比獨(dú)立組成。游離甲醛含量在各個(gè)因子上都有非零載荷,故5個(gè)因子對(duì)游離甲醛含量都有影響,但因子1、3、4對(duì)游離甲醛含量影響較大,其中因子3的影響最大。即淀粉種類、水解時(shí)間、水解ｐＨ和氧化劑量以及脲醛比的影響很大,水解時(shí)間、水解ｐＨ和氧化劑量的影響最大。    也就是說(shuō),脲醛比,這一影響普通脲醛樹(shù)脂中游離甲醛含量的因素,同樣對(duì)氧化淀粉改性的脲醛樹(shù)脂中游離甲醛含量有著較大影響,但影響最大的則是淀粉被水解、氧化的程度。關(guān)于脲醛比的影響許多文獻(xiàn)都有討論,這里僅以氧化時(shí)間的影響為例,就淀粉被改性的程度進(jìn)行探討。　　圖1表示出了在氧化劑一定量的情況下,氧化時(shí)間對(duì)游離甲醛含量的影響。從圖上我們可以看出,隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng),淀粉被氧化的程度加大,脲醛樹(shù)脂中游離甲醛的含量也相應(yīng)增加。    淀粉被氧化時(shí),其結(jié)構(gòu)中部分葡萄糖單元中的Ｃ6上羥基轉(zhuǎn)化為醛基,而醛基能與脲醛樹(shù)脂中的羥基在固化劑和加熱條件下形成半縮醛及縮醛。從而在固化時(shí)形成具有氧化淀粉鏈參與的交聯(lián)體型結(jié)構(gòu),有效阻止了滲透作用的進(jìn)行,改善了脲醛膠的性能。隨著淀粉氧化程度增大,醛基進(jìn)一步氧化成羧基,羧基與能夠降低游離甲醛含量的氨基、亞氨基的反應(yīng)性要高于甲醛,從而導(dǎo)致最終產(chǎn)物游離甲醛含量的增加