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無(wú)三苯溶劑型氯丁噴膠的研究(上)

2007/8/10 15:04:24 人評(píng)論

前 言  目前市售的含三苯溶劑型氯丁噴膠,具有粘度低、機(jī)械噴涂性好、初粘力大、粘結(jié)強(qiáng)度高、耐熱性強(qiáng)等優(yōu)異的綜合性能],廣泛應(yīng)用于建筑、汽車、家具、裝璜等行業(yè),全國(guó)年銷量達(dá)2萬(wàn)多噸。但是,由于氯丁噴膠中的三苯溶劑含量約占30%,即每年約有6000多噸三苯溶劑都在各個(gè)施工工地散發(fā)到空氣中,在某種程度上嚴(yán)重污染了施工人員和用戶的生存環(huán)境?! ”疚牟捎玫投净旌先軇┐嫒饺軇?制備無(wú)三苯溶劑型氯丁噴膠,研究了混合溶劑、氯丁橡膠和增粘樹(shù)脂對(duì)氯丁噴膠的粘度、粘性保持時(shí)間、初粘力和粘結(jié)強(qiáng)度的影響,并成功開(kāi)發(fā)出工業(yè)用噴膠。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 原料  氯丁橡膠,電化牌,A-30,A-90,M-40,M-100,日本電氣化學(xué)工業(yè)公司。叔丁基酚醛樹(shù)脂,FRJ-551,軟化點(diǎn)110℃,美國(guó)Schenectady化學(xué)公司:萜烯酚醛樹(shù)脂,T803,軟化點(diǎn)145℃,廈門(mén)荒川化工公司:萜烯樹(shù)脂,T-100,軟化點(diǎn)100℃,福建省清流縣香料廠;松香改性酚醛樹(shù)脂,210,軟化點(diǎn)130℃,上海南大化工廠:松香甘油酯,GER-85,軟化點(diǎn)85℃,廣西梧州日成林產(chǎn)化工公司:古馬隆樹(shù)脂,特級(jí),軟化點(diǎn)85℃,上海焦化總廠?;钚匝趸V,STARMAG-150,日本Konoshima化學(xué)公司;活性氧化鋅,上海京華化工廠。抗氧劑,Irgarnox-1010,德國(guó)汽巴公司。催化劑,自配。甲苯,環(huán)己烷,正己烷,甲乙酮,丙酮, 溶劑汽油,化學(xué)純,上海輕化工公司1.2 實(shí)驗(yàn)步驟  在帶有滴液漏斗、回流冷凝器、溫度計(jì)和攪拌器的1000ml四口燒瓶中,加入叔丁基酚醛樹(shù)脂50g、活性氧化鎂5g、催化劑1g及一定量混合溶劑中的非極性溶劑(如甲苯、環(huán)己烷、正己烷、溶劑汽油),在室溫下不斷攪拌反應(yīng)12~16h,待反應(yīng)結(jié)束后加入混合溶劑中余下的極性溶劑(如甲乙酮、丙酮),至所需添加混合溶劑總量500g。然后將氯丁橡膠(如A-30、A-90、M-40、M-100)100份、活性氧化鎂4份、活性氧化鋅4份、抗氧劑1010 2份在混煉機(jī)上混煉并冷卻、切碎,取其碎膠片110g加入上述預(yù)反應(yīng)燒瓶中,在室溫下繼續(xù)攪拌溶解8~12h,即得一定粘度和固含量的氯丁噴膠。1.3 測(cè)試性能1.3.1 測(cè)定粘度和固含量   按GB2794-1995規(guī)定,用美國(guó)Brookfrield公司的LVF型粘度計(jì)測(cè)定氯丁噴膠的粘度(mPa•s/25℃)。按GB2793-1995規(guī)定,用上海天平儀器廠的ZA2003型電子天平測(cè)定氯丁噴膠的固含量(%)。1.3.2 測(cè)定粘性保持時(shí)間  在寬25mm×長(zhǎng)20mm的帆布條上,用氯丁噴膠均勻噴涂,重復(fù)二次,待室溫下自然干燥10min后開(kāi)始計(jì)時(shí),每隔5min將試條兩粘接面互相疊合,用手輥滾壓結(jié)實(shí),再用手將帆布任一端兩面沿180°方向撕扯,直至不易撕開(kāi)為止,這段時(shí)間即為粘性保持時(shí)間。1.3.3 測(cè)定粘接強(qiáng)度  在寬25mm×長(zhǎng)200mm的帆布條上,用日本Narita公司的F75型噴槍噴涂氯丁噴膠,重復(fù)噴涂二次。待室溫下自然干燥10min~15min后,將試樣條兩粘接面互相疊合,用手輥滾壓結(jié)實(shí),膠粘成帆布試樣。按GB/T532-1997規(guī)定,用廣州實(shí)驗(yàn)儀器廠的XL-50A型拉力試驗(yàn)機(jī)分別測(cè)定帆布/帆布試樣條在室溫放置5min和24h后的粘接強(qiáng)度(kN/m)。2 結(jié)果與討論2.1 混合溶劑的影響  取氯丁橡膠A-30牌號(hào),改變各種混合溶劑體積比(1/1/1或1/3/3),按上述實(shí)驗(yàn)步驟制得固含量25%的氯丁噴膠,測(cè)其粘度和粘性保持時(shí)間,觀察噴涂效果,結(jié)果見(jiàn)表1所示。    從表1可以看出,在氯丁噴膠的三種混合溶劑體系中,無(wú)論其體積比是1/1/1或是1/3/3,其溶解參數(shù)(δ)和氫鍵指數(shù)(γ)之和都在12.7±1.0范圍,比較接近氯丁橡膠的溶解度參數(shù)(δ=9.2或9.5)和氫鍵指數(shù)(γ=3.5)之和(δ+γ=12.7或13.0)[4],或者是在11.0~15.3范圍(δ+γ=7.5~9.8±3.5~5.5)[5],均能完全溶解氯丁橡膠。當(dāng)甲苯/丙酮/正己烷混合溶劑體積比為1/1/1或1/3/3時(shí),其氯丁噴膠粘度稍高,粘性保持時(shí)間長(zhǎng),噴涂性良好。     當(dāng)環(huán)己烷/丙酮/汽油混合溶劑體積比為1/1/1或1/3/3時(shí),其氯丁噴膠粘度比較適中,粘性保持時(shí)間可以達(dá)到一般施工要求,噴涂性好。當(dāng)甲乙酮/丙酮/正己烷混合溶劑體積比為1/1/1或1/3/3時(shí),其氯丁噴膠粘度低,最適合于機(jī)械噴涂,可在空氣中噴成霧狀而不是蜘網(wǎng)狀,大大改善噴涂效果,粘性保持時(shí)間20min時(shí)便于施工,而持粘期10min過(guò)短,不便施工。因此,選擇甲乙酮/丙酮/正己烷(1/1/1)作為無(wú)三苯溶劑型氯丁噴膠的混合溶劑體系,其噴涂施工效果較好。

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