1 前 言脲醛樹(shù)脂膠粘劑成本低廉、原料易得、使用方便、無(wú)色、有較高的膠接強(qiáng)度,因而大量用于木材加工業(yè)。然而,脲醛膠粘劑的主要缺陷是游離甲醛含量高、毒性大。尤其是國(guó)內(nèi)一些中小型企業(yè),生產(chǎn)和使用的脲醛膠粘劑的游離甲醛含量高達(dá)3～7%,這不僅污染環(huán)境,損害生產(chǎn)者的身心健康,并且由于制品在使用過(guò)程中,不斷釋放出甲醛,也影響了消費(fèi)者的健康。為了降低游離甲醛含量,本文對(duì)脲醛膠粘劑的合成工藝進(jìn)行了研究,收到了一定效果。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀 器電動(dòng)攪拌器、水浴鍋、電爐、天平、拉力測(cè)試機(jī)、三口瓶、溫度計(jì)等。2.2 試 劑甲醛:分析純(37%),石家莊有機(jī)化工廠;尿素:工業(yè)級(jí),石家莊市元氏化肥廠;氯化銨:分析純,北京市化工廠;氫氧化鈉:分析純,辛集化工實(shí)驗(yàn)廠。2.3 樹(shù)脂合成工藝甲醛與尿素的摩爾比選用1 60∶1,1 40∶1和,1 20∶1。尿素分三次加入,第一次加入尿素總量的70%,第二次為總量的25%,第三次為總量的5%。具體工藝如下:將甲醛加入三口瓶中,開(kāi)動(dòng)攪拌器,用ＮａＯＨ溶液(15%)調(diào)ｐＨ值為7. 8～8.2。加入第一次尿素,在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間后,加入第二次尿素,升高溫度,保溫一段時(shí)間后,用ＮＨ4Ｃｌ溶液(20%)調(diào)ｐＨ值為5～6。繼續(xù)保溫反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)液出現(xiàn)白色渾濁,測(cè)試終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)后,立即用冷水降溫,加入第三次尿素,當(dāng)溫度降至40℃以下時(shí),用ＮａＯＨ溶液(15%)調(diào)ｐＨ值為8 0左右,出料。3 檢驗(yàn)結(jié)果及結(jié)論3 1 產(chǎn)品性能指標(biāo)3 2 結(jié) 語(yǔ)(1)從圖1中可以看出,隨著摩爾比的增加,膠合強(qiáng)度逐漸增加,當(dāng)摩爾比達(dá)到1. 4∶1時(shí),膠合強(qiáng)度增加非常緩慢。從圖2中可以看出,隨著摩爾比增加,游離醛含量逐漸增加,當(dāng)摩爾比達(dá)到比1.4∶1時(shí),游離醛含量增加非?？臁囊陨蟽蓤D可得知,選用甲醛與尿素的摩爾1.4∶1較合適,此時(shí)游離醛含量較低,膠合強(qiáng)度較高,膠合強(qiáng)度達(dá)到了ＧＢ738-75規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)?！ ?2)本實(shí)驗(yàn)采用三次投料,尿素與甲醛反應(yīng)的第一個(gè)階段是加成反應(yīng),甲醛摩爾數(shù)高,有利于二羥甲基脲的形成,對(duì)膠合強(qiáng)度及膠粘劑穩(wěn)定性起重要作用。第二個(gè)階段,甲醛摩爾數(shù)低,反應(yīng)中游離醛自然減少。第三批的加入,有利于捕捉未反應(yīng)的甲醛,所以三次投料,有利于降低游離甲醛含量。(3)合成的關(guān)鍵在于溫度與ｐＨ值的控制,如控制不好,輕者使膠液粘度過(guò)大,樹(shù)脂的水溶性變差,貯存期縮短,重者出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。(4)在生產(chǎn)過(guò)程中,采用不脫水工藝,設(shè)備簡(jiǎn)單,生產(chǎn)周期短,節(jié)時(shí)、節(jié)能、成本低。(5)甲醛與尿素的摩爾比可以再度降低,但當(dāng)摩爾比降至1 05∶1時(shí),制得的膠粘劑使用期短,初粘性差,固化時(shí)間延長(zhǎng),板材的物理化學(xué)性能亦有所下降。因此大幅度降低摩爾比不是唯一辦法。
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