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     近年來(lái),各種商品生產(chǎn)廠家在注重產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí),對(duì)于產(chǎn)品包裝也越來(lái)越重視,其中諸如食品、洗滌用品及其它一些日用品均采用了外觀精美的彩印復(fù)合薄膜作為包裝材料。因而,生產(chǎn)復(fù)合薄膜所需的聚氨酯膠粘劑市場(chǎng)用量逐年增加。據(jù)中國(guó)聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)統(tǒng)計(jì),該產(chǎn)品市場(chǎng)銷(xiāo)售量1998年為0.8萬(wàn)噸、2000年為1.5萬(wàn)噸、2003年已達(dá)2萬(wàn)噸以上。在該類膠粘劑中用于生產(chǎn)普通復(fù)合薄膜的產(chǎn)品市場(chǎng)已經(jīng)飽和,而生產(chǎn)耐蒸煮復(fù)合薄膜所需的特種膠粘劑屬于技術(shù)含量較高的產(chǎn)品,目前在國(guó)內(nèi)僅有少數(shù)廠家可以生產(chǎn),部分滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求,仍大量依賴進(jìn)口。因此我們?cè)谠芯郯滨ツz粘劑的合成工作基礎(chǔ)上,并結(jié)合國(guó)內(nèi)化工原材料市場(chǎng)情況,進(jìn)行了復(fù)合薄膜用耐蒸煮聚氨酯膠粘劑的合成研究工作。1　實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要原料　　對(duì)苯二甲酸二甲酯,工業(yè)級(jí),遼化集團(tuán);間苯二甲酸,工業(yè)級(jí),進(jìn)口;己二酸,分析純,上海試劑一廠;乙二醇,分析純,鄭州市化學(xué)試劑三廠;丙二醇,分析純,上海試劑一廠;新戊二醇,工業(yè)級(jí),齊魯石化;異佛爾酮二異氰酸酯,工業(yè)級(jí),德國(guó)ＢＡＳＦ公司;乙酸乙酯,工業(yè)級(jí),開(kāi)封溶劑廠1.2　聚酯多元醇的合成　　在裝有電動(dòng)攪拌、溫度計(jì)、氮?dú)鈱?dǎo)管以及冷凝接受裝置的燒瓶中,加入計(jì)量的對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙二醇及催化劑,在氮?dú)獗Ｗo(hù)下逐步升高溫度至170-190℃進(jìn)行酯交換反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程中注意測(cè)量接收瓶中餾出的甲醇量變化情況,當(dāng)其重量達(dá)到或接近理論值時(shí),酯交換反應(yīng)結(jié)束。將溫度降至90℃左右,加入間苯二甲酸、己二酸進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程中溫度應(yīng)控制在185-190℃,并注意接收瓶中水量的變化,當(dāng)其重量接近理論值時(shí),開(kāi)始減壓,并逐步將溫度升高至220℃左右進(jìn)行縮聚反應(yīng),反應(yīng)后期定時(shí)抽取少量樣品測(cè)量其羥值和酸值,當(dāng)符合指標(biāo)要求時(shí),停止反應(yīng),即得到端羥基聚酯多元醇。1.2 聚氨酯膠粘劑的制備　　在裝有電動(dòng)攪拌、溫度計(jì)的燒瓶中,加入計(jì)量的聚酯多元醇、小分子擴(kuò)鏈劑和溶劑乙酸乙酯,升溫混合均勻后,加入計(jì)量的異佛爾酮二異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)。由于是放熱反應(yīng),初期應(yīng)注意及時(shí)將放出的熱量移出,之后加入20ｐｐｍ的催化劑并控制溫度在70℃反應(yīng)。一定時(shí)間后取樣檢測(cè)粘度,達(dá)到指標(biāo)要求后停止反應(yīng),即得復(fù)合薄膜用耐蒸煮聚氨酯膠粘劑。2　結(jié)果與討論2.1 聚酯多元醇的合成反應(yīng)中溫度的影響　　溫度對(duì)幾乎所有的化學(xué)反應(yīng)具有很大的影響,我們對(duì)聚酯多元醇合成中縮聚反應(yīng)考察了溫度的影響。其具體方法是:在各種原料比例及催化劑量不變的情況下,考察在不同溫度下,合成得到符合指標(biāo)要求的聚酯多元醇所需的時(shí)間和產(chǎn)品的外觀。結(jié)果見(jiàn)表1?！　　　∮杀?可以看出:隨著縮聚反應(yīng)溫度的提高,產(chǎn)品羥值、酸值達(dá)到指標(biāo)要求所需的反應(yīng)時(shí)間逐步縮短,同時(shí)產(chǎn)品的外觀由棕色半透明到黃色透明。綜合各種因素,我們選擇了220℃作為反應(yīng)溫度。2.2 催化劑對(duì)膠粘劑合成反應(yīng)的影響　　在膠粘劑的合成中,是否加入催化劑及其用量對(duì)合成反應(yīng)和產(chǎn)品的應(yīng)用有較大的影響。因此我們考察了在原料配比、反應(yīng)溫度相同的條件下催化劑量的變化對(duì)合成反應(yīng)的影響。結(jié)果見(jiàn)表2?！　谋?可以看出,在不加催化劑的情況下才能使產(chǎn)品粘度達(dá)到要求,而加入20ｐｐｍ的催化劑即可大大縮短反應(yīng)時(shí)間,同時(shí)使產(chǎn)品外觀有所改善。但催化劑的量繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間減少不明顯,而膠粘劑中催化劑含量過(guò)大會(huì)對(duì)復(fù)合薄膜涂覆過(guò)程產(chǎn)生不利的影響。因而在合成反應(yīng)中我們選擇的催化劑量為20ｐｐｍ。2.3 膠粘劑產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性　　對(duì)合成得到的膠粘劑,我們考察了其貯存穩(wěn)定性。方法是將樣品置于金屬容器中,在室溫條件下密閉貯存,觀察其外觀和粘度的變化。最終結(jié)果表明產(chǎn)品經(jīng)6個(gè)月的貯存外觀基本無(wú)變化,粘度僅有少量增加,對(duì)其應(yīng)用完全無(wú)不良影響。因此本膠粘劑具有良好的貯存穩(wěn)定性。2.4　膠粘劑的應(yīng)用性能　　我們采用上述膠粘劑作為主膠,配合聚氨酯膠粘劑通用固化劑ＩＰＤＩ-ＴＭＰ加成物,對(duì)鍍鋁膜與尼龍膜進(jìn)行了復(fù)合薄膜涂覆試驗(yàn)。并分別測(cè)量了薄膜涂覆后5分鐘、24小時(shí)及經(jīng)過(guò)30分鐘蒸煮后的剝離強(qiáng)度。同時(shí)對(duì)進(jìn)口產(chǎn)品日本東洋油墨化學(xué)公司的ＡＤ-502進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表3?！　　　　　谋?的結(jié)果可以看出:由我們合成的膠粘劑制得復(fù)合薄膜的各項(xiàng)指標(biāo)均已達(dá)到進(jìn)口同類產(chǎn)品的指標(biāo),產(chǎn)品在初粘力上高于進(jìn)口產(chǎn)品。分析其原因,首先在聚酯多元醇的合成中苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸等原料的使用將大量苯環(huán)結(jié)構(gòu)的引入到膠粘劑主鏈中,從而大大地提高了固化后復(fù)合薄膜的耐熱性能;同時(shí)適量間苯基團(tuán)以及含有側(cè)鏈甲基的新戊二醇的引入使產(chǎn)品初粘力得到了一定的提高,這對(duì)復(fù)合薄膜的生產(chǎn)工藝具有有利的影響。3 結(jié)束語(yǔ)　　　　使用對(duì)苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸、己二酸和乙二醇、丙二醇、新戊二醇為原料制得了主鏈中含有苯環(huán)的聚酯多元醇,將其與甲苯二異氰酸酯、小分子擴(kuò)鏈劑反應(yīng)合成得到了聚氨酯膠粘劑。對(duì)由該膠粘劑制備的復(fù)合薄膜進(jìn)行測(cè)試表明其具有良好的初粘力、剝離強(qiáng)度和耐蒸煮性,各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到了進(jìn)口同類產(chǎn)品的水平。