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酚醛樹(shù)脂的制備(下)

2007/8/10 15:04:24 人評(píng)論

2、鋇酚醛樹(shù)脂的制備 鋇酚醛樹(shù)脂又稱酚鋇樹(shù)脂、鋇劑膠、是室溫固化型酚醛樹(shù)脂,由苯酚與甲醛在氫氧化鋇催化作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng),經(jīng)減壓脫水而得。 一、配方 原料名稱 摩爾比 純度/% 用量/質(zhì)量份 苯酚 甲醛溶液 氫氧化鋇 1 1.25 98 37 100 106 2(溶于5倍水中)   氫氧化鋇分子式Ba(OH)2·8H2O易風(fēng)化成碳酸鋇(白色粉末)使用前要檢查氫氧化鋇分子式Ba(OH)2·8H2O易風(fēng)化成碳酸鋇(白色粉末)使用前要檢查 一  二、工藝方法 (1)、將熔化的苯酚加入反應(yīng)釜中(實(shí)驗(yàn)室可用三口瓶),開(kāi)動(dòng)攪拌,升溫40~450C加入氫氧化鋇。 (2)、在30min內(nèi)升溫至65~750C,保溫10~20min 至氫氧化鋇完全溶解 (3)、加入甲醛溶液,在20~30min內(nèi)升溫至850C,停止攪拌,由于放熱而沸騰,溫度達(dá)到97~1000C,沸騰回流10min后再攪拌。 (4)、保持回流沸騰60min左右然后測(cè)渾濁溫度,當(dāng)達(dá)到40~500C時(shí)立即通冷水降溫。 (5)、當(dāng)內(nèi)溫降至700C以下時(shí),開(kāi)始減壓脫水內(nèi)溫控制在500C真空度為86.66~94.89kpa。當(dāng)脫水量接近理論脫水量時(shí)取樣測(cè)      粘度達(dá)到要求時(shí)停止脫水,冷卻至400C出料 鋇酚醛樹(shù)脂能溶于乙醇和丙酮,可在室溫下固化。常用的固化劑有石油磺酸、苯磺酸、對(duì)甲苯磺酰氯等,用量一般為樹(shù)脂質(zhì)量的10%左右。 3、 醇溶性酚醛樹(shù)脂的制備  一 配方原料名稱 摩爾比 純度/% 用量/質(zhì)量份 苯酚 甲醛溶液 氫氧化銨 乙醇 1 0.2 0.1 98 37 25 95 100 101 7 120 二、工藝方法 (1)、將熔化的苯酚加入反應(yīng)釜中開(kāi)動(dòng)攪拌打開(kāi)冷卻水使內(nèi)溫降至500C以下。 (2)、加入甲醛溶液保持內(nèi)溫40~500C,攪拌10~15min,加入氫氧化銨。 (3)、在20min內(nèi)升溫至650C,保持20min在60min內(nèi)緩慢升溫至950C 。 (4)、于92~960C保持回流反應(yīng)。當(dāng)出現(xiàn)乳狀渾濁時(shí)即為渾濁點(diǎn) (5)、10min后取樣,冷卻至25~300C分出上層水,若樹(shù)脂不粘玻璃杯且拉絲時(shí)即為反應(yīng)終點(diǎn),立即冷卻。 (6)、當(dāng)內(nèi)溫降至750C以下時(shí)抽真空脫水真空度達(dá)80kpa 以上,內(nèi)溫控制在55~750C (7)、當(dāng)脫水量達(dá)到要求且釜內(nèi)樹(shù)脂透明開(kāi)始取樣測(cè)聚合度,達(dá)到指標(biāo)規(guī)定時(shí)立即加入乙醇(采用真空加料方法)等樹(shù)脂完全溶解后倒料。冷卻400C 4、室溫固化醇溶酚醛樹(shù)脂的制備 該樹(shù)脂是由苯酚與甲醛在少量氫氧化鈉催化劑作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng),經(jīng)減壓脫水用乙醇稀釋而得的紅棕色粘稠液體。加入苯磺酸在賽馬溫下就可固化。 5、水溶性酚醛樹(shù)脂的制備     水溶性酚醛樹(shù)脂由苯酚與甲醛在氫氧化鈉催化劑存在下縮聚而成。該樹(shù)脂游離酚含量較低對(duì)人體危害較小,節(jié)省大量有機(jī)溶劑。涂膠操作容易清洗方便。 6、 聚乙烯醇改性酚醛樹(shù)脂的制備    將苯酚與甲醛在氫氧化鈉和氨水存在下進(jìn)行縮聚反應(yīng),并用聚乙烯醇改性制得水溶性酚醛樹(shù)脂,增加了樹(shù)脂的韌性。 7、 三聚氰胺改性酚醛樹(shù)脂的制備  將苯酚、三聚氰胺與甲醛在堿催化劑作用下,進(jìn)行共縮聚反應(yīng)而制得的改性酚醛樹(shù)脂固化后光澤性耐磨性和耐熱性均有提高。8、尿素改性酚醛樹(shù)脂的制備 將苯酚、尿素與甲醛溶液在氫氧化鈉催化劑作用下進(jìn)行共縮聚制得尿素改性酚醛樹(shù)脂。

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