1．3 灌封料的配制1．3．1配方設(shè)計(jì) 本灌封料分為A、B雙組分，A組分為E-44環(huán)氧樹(shù)脂100份、溴化環(huán)氧樹(shù)脂0～100份、增韌劑0～20、活性稀釋劑0～30份；B組分為自制固化劑50～100份、固化促進(jìn)劑0～5份。1．3．2配制1．3．2．1在配制容器內(nèi)按A組分配比，依次將E-44、溴化環(huán)氧樹(shù)脂、增韌劑、活性稀釋劑加入并攪拌均勻，即得到淡黃色粘稠液體A組分。1．3．2．2在配制容器內(nèi)按B組分配比，依次將自制固化劑、固化促進(jìn)劑加入并攪拌均勻，即得到淡黃色粘稠液體B組分。1．3．2．3在配制容器內(nèi)依次將A組分和B組分按A：B=100：30～80配比，加入并攪拌均勻，排除氣泡后，進(jìn)行澆注和灌封使用。室溫24h初步固化，7d完全固化，也可加熱固化，40～60℃，7～9h固化。1．3．3灌封料的性能測(cè)試對(duì)該灌封料進(jìn)行各種性能測(cè)試,其室溫固化7d后測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。 項(xiàng)目 指標(biāo) 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) 沖擊強(qiáng)度 kg/cm2 91 GB 1043-79 彎曲強(qiáng)度 kg/cm2 792 GB 1042-79 阻燃級(jí)別 UL94 V-0 GB 4068-84 體積電阻 s-1·cm-1 9.5×1015 GB 1010-78 表面電阻 s-1 7.5×1017 GB 1410-78 介電損耗25℃,30khz 2.6×10-2 GB 1040-70 介電常數(shù)25℃,30khz 3.2 GB 1040-70 擊穿電壓kv/m 23 GB 1048-78 2 結(jié)果與討論2．1合成條件的選擇2．1．1反應(yīng)溫度 反應(yīng)溫度高于反應(yīng)物的熔點(diǎn)（TAB熔點(diǎn)40.8℃）,使反應(yīng)體系保持液態(tài)均相反應(yīng)；但反應(yīng)溫度過(guò)高，胺類(lèi)化合物氧化使顏色變深。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)溫度前期控制在70~80℃，后期控制在60~70℃為宜。由于TAB的改性反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為使反應(yīng)均勻進(jìn)行，應(yīng)采用滴加的方式，通過(guò)控制滴加速度來(lái)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度保持在所要求的溫度范圍內(nèi)，滴加時(shí)間約為1.0小時(shí)。2．1．2反應(yīng)時(shí)間 反應(yīng)物滴加完畢后，要繼續(xù)攪拌反應(yīng)以使完全。由表3知，反應(yīng)2.0h后，胺值基本保持不變，這時(shí)反應(yīng)已基本完成。反應(yīng)時(shí)間h 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 胺值mgKOH/g 474 458 440 442 445 2．1．3改性比的選擇 TAB改性固化劑系三元加成物，針對(duì)具體應(yīng)用要求選擇適當(dāng)?shù)母男员?。由于引入了小分子環(huán)氧物，蒸汽壓和毒性顯著降低，選擇合適的改性比將會(huì)使固化劑保持較低粘度，實(shí)驗(yàn)認(rèn)為小分子環(huán)氧物和TAB的當(dāng)量比0.8～1.2：1為宜，丙烯腈和氰乙基化反應(yīng)，過(guò)低的改性比不足以降低改性物對(duì)皮膚的刺激性。但是，過(guò)高會(huì)喪失室溫固化能力，實(shí)驗(yàn)認(rèn)為丙烯腈和TAB的縻爾比最好在0．5～1．5范圍內(nèi)。(待續(xù))
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