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1 前言燕化公司新建20萬噸LDPE裝置在2001年10月正式投產(chǎn)，在新產(chǎn)品市場調(diào)研及開發(fā)工作中，我們了解到目前國內(nèi)有幾十家CPE的生產(chǎn)廠，生產(chǎn)規(guī)模達(dá)3000噸以上的有近十家，使用的CPE原料以進(jìn)口料為主。今后隨著包裝領(lǐng)域需用量的提高，CPE薄膜的需求將呈上升趨勢，因而流延薄膜用原料將有較大的市場潛力。鑒于上述情況，北京燕山石化公司于2002年初在新的高壓裝置上，開發(fā)了流延薄膜專用料LD160產(chǎn)品。2 流延薄膜專用料LD160技術(shù)指標(biāo)依據(jù)對國外樣品的分析結(jié)果和用戶的要求，根據(jù)20萬噸新高壓裝置產(chǎn)品的特點(diǎn)。確定了流延薄膜專用料LD160的技術(shù)指標(biāo)見表1：3 流延薄膜專用料LD160的性能3.1 流延薄膜專用料LD160的鏈結(jié)構(gòu)分析LDPE生產(chǎn)是經(jīng)過高溫、高壓聚合而成，分子結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜。在分子鏈中即含有不同C鏈的短支鏈，也含有長支鏈。由于在聚合過程中的歧化反應(yīng)使LDPE分子鏈端基含有一定量的C=C鍵，同時伴隨聚合反應(yīng)，使LDPE分子鏈中含少量的C=O基。目前還沒有準(zhǔn)確表征LDPE的分子結(jié)構(gòu)的方法。只能通過GPC、紅外和其它手段來定性的表征LDPE的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。利用紅外光譜對LD160進(jìn)行支化度的測試，利用GPC測定LD160的分子量及分子量分布，利用旋轉(zhuǎn)流變儀獲得有關(guān)分子長支鏈的信息。表2是測試的LD160與國外樣品的分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。由測試結(jié)果可以看出，LD160的支化度為2.35，支化度反映的是LDPE支鏈端基的甲基數(shù)。支化度高，說明支鏈多，會降低樹脂的密度、熔點(diǎn)，影響樹脂的加工性和薄膜制品的透明性。從測試結(jié)果看，LD160的支化度接近國外樣品。樣品的分子量分布見圖1-3。分子量大小將影響材料的力學(xué)性能和材料的加工性能。分子量大，材料的力學(xué)性能高，加工性能差；分子量小，材料的力學(xué)性能差，加工性能好。從分子量測試結(jié)果看，LD160的分子量低于GW1。從測試的機(jī)械性能（見表5）和零剪切數(shù)值看，LD160的拉伸強(qiáng)度與這二種材料相當(dāng)，這說明生產(chǎn)中對LD160分子量的工藝控制完全滿足流延薄膜對力學(xué)性能的要求。從分子量分布看，LD160分布比GW1和GW2窄，在后加工過程中，分子量分布過寬過窄，都不利于加工。在流延薄膜生產(chǎn)過程中，分子量分布寬，可以減少縮幅，但過寬易造成厚度不均勻，平整度差，容易產(chǎn)生抖動，造成斷膜；分子量分布過窄加工困難，與其它原料的混合效果差，因此分子量分布應(yīng)適中。LD160從分子量分布為9.5左右，我們認(rèn)為控制是較為適宜的。3.2 流延薄膜專用料LD160的流變性能采用旋轉(zhuǎn)流變儀測試低剪切速率下不同原料的流變行為（圖4），零切粘度η0是剪切速率或動態(tài)頻率趨于零時的粘度，取決于材料的分子結(jié)構(gòu)和溫度，一般隨溫度的升高，η0下降。對于PE而言，通過測試η0可以反映材料的成膜性和一些分子結(jié)構(gòu)的參數(shù)，一般來講，η0對分子量分布中的大分子拖尾等較為敏感。穩(wěn)態(tài)剪切粘度是高聚物流變性中最重要的材料函數(shù)之一，影響穩(wěn)態(tài)剪切粘度的因素較多，工藝條件的影響有溫度、剪切速率、剪切應(yīng)力和添加劑。材料結(jié)構(gòu)參數(shù)的影響有分子量、分子量分布和支化。圖4是LD160與GW1、GW2的流變性能，從流變圖我們可以得出：LD160與國外樣品的分子結(jié)構(gòu)比較接近，分子量與分子量分布稍有差異，但不影響材料的加工性能，在加工速率范圍內(nèi)，流變行為與國外樣品相當(dāng)。通過對流變行為的研究表明我們開發(fā)的LD160在分子結(jié)構(gòu)、加工性方面已達(dá)到國外樣品水平。3.3 LD160的物理性能由測試結(jié)果看出，LD160樣品的力學(xué)性能與國內(nèi)生產(chǎn)廠目前使用的兩種進(jìn)口料相當(dāng)，可滿足流延薄膜的力學(xué)要求。4. LD160助劑體系對于生產(chǎn)LDPE樹脂來講，常用的添加劑為三種即抗氧劑、爽滑劑和開口劑。一般生產(chǎn)廠商在生產(chǎn)過程中，都加入抗氧劑防止樹脂在加工過程中的分解。而爽滑劑和開口劑則根據(jù)不同用戶的要求，加入不同的數(shù)量和類別。LDPE使用的爽滑劑多是油酸酰安和芥酸酰胺，油酸酰胺的分子量低，熔點(diǎn)和熱失重溫度較低，價格相對便宜。一般使用添加量為500~1000ppm。開口劑為無機(jī)物，目前國內(nèi)使用的開口劑有磷酸氫鈣、二氧化硅和硅藻土，國際多用二氧化硅類開口劑。添加量為500~2000ppm。LDPE160既可以生產(chǎn)吹塑薄膜，又可以生產(chǎn)流延薄膜，還可以做發(fā)泡材料。爽滑劑加入的目的一是在加工過程中，降低分子的粘度，二是在生產(chǎn)過程中讓爽滑劑遷移到薄膜表面，形成薄層保護(hù)薄膜表面。作為發(fā)泡材料使用的原料，加入爽滑劑會降低材料的粘度對發(fā)泡不利。我們進(jìn)行了不同爽滑劑及加入量對薄膜性能的影響試驗(yàn)，確定了爽滑劑的種類及加入量。在選擇開口劑的過程中，我們對其粒徑、種類、分散性能、添加量進(jìn)行研究，通過對薄膜開口性能、光學(xué)性能的影響進(jìn)行了開口劑的評價和篩選。5 LD160產(chǎn)品開發(fā)情況在配方體系確定之后，根據(jù)理論研究及專利商所提供的技術(shù)文件，我們確定了LD160的工藝條件，并進(jìn)行了工業(yè)化試生產(chǎn)，經(jīng)用戶應(yīng)用后的反饋意見，多次對添加劑的配比和工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整及優(yōu)化，分批次生產(chǎn)LD160，使得LD160產(chǎn)品得到了國內(nèi)流延薄膜生產(chǎn)商的認(rèn)可，到目前為止LD160已投放市場量達(dá)到8.1萬噸。目前有兩個牌號產(chǎn)品，即LD160BW、LD160AS、LD160BW不含開口劑和爽滑劑，LD160AS含有適量的開口劑和爽滑劑。兩個產(chǎn)品的力學(xué)性能相當(dāng)，均成功用于流延薄膜領(lǐng)域。6 結(jié)論1.燕化公司20萬噸新高壓裝置開發(fā)的流延薄膜專用料LD160，物理機(jī)械性能優(yōu)良，加工性好，達(dá)到目前國內(nèi)常用進(jìn)口同類產(chǎn)品性能。2.通過添加劑配方的研究，確定了針對流延膜產(chǎn)品的不同用途，選擇開發(fā)了二種不同的助劑配方體系，滿足了不同用戶的應(yīng)用要求。3.工藝技術(shù)優(yōu)化，燕化公司開發(fā)的流延薄膜專用料LD160質(zhì)量穩(wěn)定性好，經(jīng)國內(nèi)流延薄膜生產(chǎn)廠使用，完全滿足用戶的使用要求。  來源： 北京燕山石化樹脂應(yīng)用研究所  作者： 王艷芳