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     隨著中國加入 WTO，日美等國對(duì)我國出口產(chǎn)品實(shí)行技術(shù)貿(mào)易壁壘，對(duì)于聚丙烯（PP）類高分子食品包裝聚合材料，我國只要求測(cè)定浸泡液中 ( 4%乙酸 ) 重金屬[1-2]，標(biāo)準(zhǔn)要求≤1mg/L (以鉛計(jì))，而日美標(biāo)準(zhǔn)中，不僅要求測(cè)定4%乙酸浸泡液中重金屬，（以鉛計(jì)≤1ppm）還要求檢測(cè)材料（Material Test）中鉛、鎘鉛鎘含量[3-4]，日本 JETRO 要求鉛鎘均≤100ppm，美國21CFR177.1520要求鉛鎘均≤30ppm。對(duì)于PP類聚合包裝材料，不同于普通食品、化妝品、其耐酸、抗氧化劑，很難用常規(guī)方法破壞，對(duì)于此類物質(zhì)前處理方法，目前國內(nèi)未見報(bào)道，為此我們建立了微波消解法、馬弗爐高溫灰化法兩種前處理方法，用原子吸收分光光度法測(cè)定，獲得滿意結(jié)果。1、  材料與方法1.1   儀器與設(shè)備     AA-6800 原子吸收分光光度計(jì)(日本島津)，MK-III 型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)、DPK-I 電子溫控加熱板（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司，原上海新科微波溶樣測(cè)試技術(shù)研究所），F(xiàn)B1310M 馬弗爐（美國 THERMOLYNR 公司）。1.2    試驗(yàn)方法1.2.1 馬弗爐高溫灰化法      將 PP 包裝材料用去離子水浸泡2h后，反復(fù)沖洗，105℃ 烘干，恒重，剪碎，取樣 0.5g，精確到 0.001g，緩慢灼燒至基本炭化，放入馬弗爐中， 480℃ ± 5℃，灼燒灰化24h，用 0.5mol/L 硝酸將灰分溶解，少量多次過濾在 10~20ml容量瓶中，并定容至刻度，同時(shí)作空白試驗(yàn)，原子吸收分光光度法測(cè)定。1.2.2 微波消解法     取樣 0.5g，置入聚四氟乙烯溶樣杯中，加入2mL硝酸，1.0mL過氧化氫，在電子溫控加熱板上110℃預(yù)處理30min，放冷后，蓋上內(nèi)蓋，將溶樣杯放入消解罐內(nèi)，按表 1 進(jìn)行消化，至樣品完全溶解，轉(zhuǎn)移定容，同時(shí)作空白試驗(yàn)，原子吸收分光光度法測(cè)定。表1    微波消解條件壓力（MPa）                              時(shí)間（min）                              消解結(jié)果    0.5                                                    21.0                                                    2                                        微 黃       1.5                                                         2                                   樣 品 溶 解       2.0                                                    22、  討論2.1   馬弗爐高溫灰化法灰化溫度與時(shí)間的選擇     對(duì)于鉛的測(cè)定應(yīng)控制在 500℃以下，過高溫度，鉛容易損失，在 480℃ 下回收率在94.5%，而510℃時(shí)為78.6%，本法采用480℃。在480℃情況下，20h以后外觀觀察基本灰化完全，本法灰化時(shí)間采用24h。 2.2   回收試驗(yàn)      將兩種不同含量的包裝材料， 用上述兩種方法分別作加標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)，  結(jié)果見表 2。表2   兩種方法回收試驗(yàn)結(jié)果樣品鉛含量(mg/kg)                    馬弗爐高溫灰化法(%)                微波消解法(%)424.6                                                       94.5                                    101.732.5                                                         106.4                                  105.22.3   方法的精確度試驗(yàn)    將同一份樣品用兩種方法，在不同時(shí)間內(nèi)檢測(cè) 6 次，結(jié)果見表 3。表3    方法的精確度試驗(yàn)方法                            測(cè)得值(mg/kg)                           X(mg/kg)         RSD(%)高溫灰化法      33.4  35.2  31.7  32.3  32.4  32.6            32.6               4.4微波消解法    31.4  32.4  37.8  36.1  34.3  30.5            33.8               7.72.4    方法比對(duì)試驗(yàn)     采用兩種方法分別對(duì) 6種出口包裝材料進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表 4，用統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)，P＞0.05，兩種方法無顯著性差異。表4    方法比對(duì)試驗(yàn)方法       樣品1            樣品2            樣品3            樣品4            樣品5            樣品6高溫灰化法    424.6             32.5               604.4             559.2             10.3               18.6微波消解法    430.1             33.4               597.1             551.6             11.2               19.32.5    鉛存在原因分析     本地廠家 2002 年初曾因?yàn)橹亟饘俪瑯?biāo)而出現(xiàn)貿(mào)易爭(zhēng)端， 我們采用上述方法對(duì)其生產(chǎn)原料各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)由于使用了含有鉻黃 ( Yellow  34 ) 的色母造成，其基本結(jié)構(gòu)為 Pbcro4?pbso4，但如果不加鉻黃的色母，產(chǎn)品性狀很難達(dá)到客戶要求。通過測(cè)試，使其控制在 20mg/kg 以下，這樣達(dá)到日本和美國要求，又不對(duì)產(chǎn)品性狀造成影響。3、  結(jié)論      本文建立了聚合包裝材料中金屬測(cè)量的前處理方法，兩種方法簡(jiǎn)單易行,  馬弗爐高溫灰化法不需特殊設(shè)備，但費(fèi)時(shí)，微波消解法速度快而準(zhǔn)確。