向日葵视频在线下载_向日葵视频网站_向日葵小视频APP污_向日葵视频污污下载

關(guān)鍵詞：靜電復(fù)印紙；拉曼光譜；統(tǒng)計檢驗司法司法實踐中，經(jīng)常遇到以紙張為載體的物證。因此，對紙張的檢驗在偵查破案和法庭物證中均具有重要意義。對紙張進行檢驗的儀器分析方法有X射線衍射法[1]。熒光分光光度法[2]、紫外反射光譜法和紫外導(dǎo)數(shù)光譜法[3、4]、原子發(fā)射光譜法和紅外光譜法[5]等，本文采用傅立葉變換拉曼光譜技術(shù)對23個品牌的靜電復(fù)印紙樣品（如表1，#24為定量濾紙）進行檢驗、分析。檢驗時剪取小塊紙樣直接夾在儀器的固體樣品夾上，然后放入固體樣品室進行掃描即可。　1儀儀儀器美國Perkin-Elmer公司的Spectrum2000R傅立葉變換近紅外拉曼光譜儀；Nd:YAG激光器，輸出激光波長1064mm；InGaAs檢測器，掃描范圍3600cm-1～200cm-1,測定功率450mW，掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1。2儀結(jié)果及討論 2.1填填料成分分析司法紙張主要由紙漿、填料、膠料和色料4部分組成。司法為了對靜電復(fù)印紙的拉曼圖進行分析，首先得到了純纖維素定量濾紙的拉曼譜圖，然后將靜電復(fù)印紙的拉曼譜圖與之比較，發(fā)現(xiàn)二者區(qū)別之處主要是1600cm-1附近的木素峰[6、7]、1090cm-1附近的碳酸鈣強峰和850cm-1以下表1不不同牌號的靜電復(fù)印紙樣品及編號序號牌號生產(chǎn)廠家定量 g/m21百年旗艦金光集團（江蘇昆山）　2小鋼炮金光集團（江蘇昆山）703金荷金光集團（江蘇昆山）704張張好北京805雪蓮北京通縣　6千喜智德紙制品廠707北京牌北京造紙一廠　8幸運鳥金東紙業(yè)有限公司709雪蓮北京造紙七廠7010牡丹牌未知7011三一牌北京造紙一廠7012高樂蘇州7013安妮廈門　14華金　　15秀胡四川7016安豐四川樂山7017　廣東清遠(yuǎn)7018Explore印尼　19百興安興紙業(yè)（深圳）公司8020傅美上海安興紙業(yè)公司　21江南江南紙制品廠　22大橋上海浦東信息紙品廠貿(mào)公司　23葉牌未知　24杭州定量濾紙　的碳酸鈣和滑石粉弱峰。以#1為例，其拉曼譜圖如圖1所示。根據(jù)填料的不同，可將23個靜電復(fù)印紙樣品分為A、B、C三大類，如圖2所示。A類是填料為碳酸鈣的復(fù)印紙，包括#1、#2、#3、#6、#8、#12、#13、#14、#15、#16、#18、#20共12種復(fù)印紙樣品；B類是填料為滑石粉的復(fù)印紙，包括#4、#5、#7、#9、#10、#11、#17、#21、#22共9種復(fù)印紙樣品；C類則未出現(xiàn)任何填料峰，與去除木素的濾紙相比，只多出圖1 復(fù)印紙和定量濾紙拉曼圖圖2 復(fù)印紙樣品及其填料拉曼圖1600cm-1附近的木素峰，包括#19、#23共2種復(fù)印紙樣品。碳酸鈣1086cm-1、713cm-1和281cm-1三個特征峰在A類樣品中均有相應(yīng)的峰出現(xiàn)，滑石粉在676cm-1處為最強峰，但在A類樣品中表現(xiàn)為一弱峰；滑石粉1097cm-1、861cm-1等峰則更難以在紙張中體現(xiàn)，可能因為滑石粉含量比較低或者與附近的纖維素峰位置太近不能被分辨出來。司法此外，A類復(fù)印紙纖維素的1095cm-1最強峰和碳酸鈣1087cm-1最強峰由于位置很近，二者相互有重疊的部分，致使峰形略有差異。這是由于二者的相對強度比的不同使這兩個峰部分重疊后表現(xiàn)出不同的形狀。2.2紙紙漿成分分析司法實際上，不同廠家生產(chǎn)的紙張由于紙漿原料和制造工藝的不同，紙漿中的木素含量有所不同，這在文獻中已有報道[6]。對所檢驗的靜電復(fù)印紙樣品的纖維素峰（1120cm-1）與木素峰（1602cm-1）峰強比表2電靜電復(fù)印紙樣品的纖維素與木素峰強度比值A(chǔ)類1120/1602#11.54#23.28#31.90#63.91#82.25#123.17#132.84#141.44#151.1#161.64#183.4#202.59B類1120/1602#42.35#52.59#73.00#91.20#102.24#113.57#171.59#216.00#223.31　　　C類1120/1602#195.29#234.34　　　　　　　　　　值列于表2。2.2.1分紙張不均勻度檢驗由表筆者試圖用1120cm-1（纖維素峰）與1602cm-1(木素峰)的強度比值作為區(qū)分各種紙樣的一種方法。從表2可以看出，不同紙樣的纖維素峰與木素峰強度比值差別有大有小，要想對它們進行區(qū)分，首先需排除紙張不均勻度的影響。為此，選取了A類紙樣中的#1、#8、#20和B類紙樣中的#10、#11、#22各一張，然后在一張紙樣上取6個不同的部位進行拉曼掃描并計算纖維素峰與木素峰強度比值，以比值的標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示紙張的不均勻度，結(jié)果如表3所示。表3紙紙張不均勻度檢驗結(jié)果（1120cm-1/1602cm-1）部位#1#8#20#10#11#22123456平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差1.531.541.651.621.581.621.590.042.382.582.442.342.352.432.420.072.682.652.712.582.752.812.700.072.112.122.212.172.282.202.180.053.513.573.523.573.693.723.600.083.093.423.053.133.033.303.170.13表4不不同批次靜電復(fù)印紙纖維素峰與木素峰強度比值（1120cm-1/1602cm-1）序號批     次平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差1234567#1#111.733.371.443.651.503.751.763.711.453.441.381.441.533.580.140.15我們選取了不同批次的A類#1和B類#11進行拉曼掃描，其纖維素峰與木素峰強度比值如表4所示。由表由表3、表4表明：不同批次紙樣的不均勻度大于同張紙樣的不均勻度。因此，可用不同批次紙樣的纖維素峰與木素峰強度比值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示該類紙張的特性。2.2.2分t檢驗和不同牌號靜電復(fù)印紙的區(qū)分從表2和表4可以看出，A類靜電復(fù)印紙中，除了#14和#16,#1以外,其他所有牌號的靜電復(fù)印紙均可區(qū)分開。B類靜電復(fù)印紙中，#11可與其他所有牌號靜電復(fù)印紙區(qū)分開。對此，可從統(tǒng)計上利用正態(tài)分布的t檢驗進一步驗證。由表首先#1靜電復(fù)印紙與A類中其他牌號靜電復(fù)印紙的區(qū)分。#1的平均值X=1.53，標(biāo)準(zhǔn)差S=0.14，樣本數(shù)n=7，自由度為6，檢驗水平為α，其他紙樣的纖維素峰與木素峰強度比值為μ,則統(tǒng)計量│T│=│（X-μ）/（S/n-2）│。查t分布臨界值表可得臨界值t0。如果│T│＞t0,則表示與#1靜電復(fù)印紙的區(qū)分度為（1-a）。統(tǒng)計量│T│計算結(jié)果見表5。同理，我們可通過t檢驗對#11與B類紙樣中的其他樣品進行區(qū)分（對于#11樣品,X=3.58,S=0.15,n=5,自由度為4），結(jié)果見表5。表5統(tǒng)統(tǒng)計量│T│值表序號（A類）│T│#233.019#36.981#644.906#813.585#1230.943#1324.717#141.698#158.113#162.075#1835.283#2020.000序號（B類）│T│#421.642#514.776#78.657#935.522#1020.000#1729.701#2136.119#224.030　　　區(qū)分取α的值分別為0.001和0.05，查t分布臨界值表可得，t0.001(6)=5.959,t0.05(6)=2.447,t0.001(4)=8.610,t0.05(4)=2.776。比照表5可知，A類樣品中，#1與#14和#16達不到95%的區(qū)分度，因而不能作出彼此能夠區(qū)分的結(jié)論；#1與A類中其他樣品區(qū)分度達到99.9%，可以彼此區(qū)分。B類樣品中，#11與#22區(qū)分度為95%，與同類其他樣品區(qū)分度則為99.9%，因而B類樣品中#11與其他樣品能夠區(qū)分。依照依照上述原理，可以對三類樣品中各種樣品的不同批次紙樣進行不均勻度測量后，逐一分析，檢驗相互之間能否分開。由于樣品采集的條件限制，本研究沒有進行逐一分析，在此僅提供一種區(qū)分方法。但根據(jù)上述的實驗數(shù)據(jù)，可以推測大部分靜電復(fù)印紙是有望利用本方法加以區(qū)分開的。2.3研研究限制依照本研究中，復(fù)印紙中的一些膠料和色料未能在譜圖中體現(xiàn)出來，原因可能有兩個：一是這些成分的含量太低，不能被檢測到；二是某些成分本身的拉曼峰很弱或產(chǎn)生熒光，在復(fù)印紙的拉曼譜圖中看不出來。如烷基烯酮二聚物（AKD），我們從獲得的某些品牌的復(fù)印紙資料中可以確信該類靜電復(fù)印紙是以該物質(zhì)作為施膠劑，但在這些復(fù)印紙的拉曼譜圖中體現(xiàn)不出來。取AKD 標(biāo)準(zhǔn)品進行拉曼掃描，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生熒光干擾，整個圖形呈一斜向上的直線，看不到任何特征峰?！?結(jié)結(jié)結(jié)論依照FT-Raman光譜有可能在一定程度上區(qū)分不同牌號的靜電復(fù)印紙，而且是一種快速、簡便的無損檢驗方法?！　⒖嘉墨I[1]呂建中.無碳復(fù)寫紙的X-射線衍射分析.中華紙業(yè)，2001，22（7）：53～54[2]劉耀.物證鑒定科學(xué).北京：群眾出版社，1998[3]周學(xué)之主編.中國刑事科學(xué)技術(shù)大全，理化物證檢驗卷.北京：中國人民公安大學(xué)出版社，2001[4]賈玉文,鄒明理主編.中國刑事科學(xué)技術(shù)大全，文件檢驗卷.北京：中國人民公安大學(xué)出版社，2001[5]王彥吉等.光譜分析與色譜分析.北京大學(xué)出版社，1995[6]李淑英等.物證分析實驗.北京：警官教育出版社，1993[7]徐立根.物證技術(shù)學(xué).北京：中國人民大學(xué)出版社，1990