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關(guān)鍵詞：黑液有效堿；測(cè)定原理；測(cè)定方法；改進(jìn)黑液有效堿或黑液殘堿是堿法制漿必不可少的分析測(cè)定項(xiàng)目。通過測(cè)定，可對(duì)蒸煮工藝、制漿過程、環(huán)境污染程度作出客觀評(píng)價(jià)，因此測(cè)定結(jié)果對(duì)紙廠的實(shí)際生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義?！?現(xiàn)現(xiàn)在使用的測(cè)定方法黑液目前普遍使用的黑液有效堿的測(cè)定方法有兩種：一種方法是高等學(xué)校教材《制漿造紙實(shí)驗(yàn)》中的測(cè)定方法：取50～70ml10%氯化鋇溶液（應(yīng)過量）置于500ml容量瓶中，加蒸餾水約150ml,然后吸取50ml黑液加入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻靜置。待沉淀下沉后，取上層清液用干燥的濾紙過濾，然后吸取濾液50ml，以酚酞為指示劑，用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰好消失為止。另一種方法是不加氯化鋇的簡(jiǎn)易測(cè)定方法：用移液管吸取黑液2ml置于250ml錐形瓶中，加蒸餾水50ml，酚酞指示劑2～3滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。過多對(duì)以上兩種方法，我們通過多次測(cè)試發(fā)現(xiàn)，各有優(yōu)缺點(diǎn)。第一種測(cè)定方法，在黑液中加入過量的氯化鋇，使木素沉淀，同時(shí)沉淀碳酸鈉和亞硫酸鈉，測(cè)定結(jié)果為真正的黑液有效堿含量，方法正確規(guī)范。但是使用該方法很難保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，原因是稀釋倍數(shù)太小，黑液顏色太深，用鹽酸滴到終點(diǎn)時(shí)，酚酞的顏色變化難以分辨，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)難以判斷。第二種測(cè)定方法，操作簡(jiǎn)單，終點(diǎn)容易判斷，但缺點(diǎn)是測(cè)定結(jié)果偏高?！?現(xiàn)改進(jìn)后的測(cè)定方法黑液綜合上述兩個(gè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)，我們對(duì)黑液有效堿的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)。為了使滴定終點(diǎn)容易判斷，我們將黑液的稀釋倍數(shù)由原來的10倍提高到20倍，每次測(cè)定吸取黑液量由原來的5ml降到1.25ml，測(cè)定時(shí)的黑液顏色變淺。由于每次測(cè)定吸取的黑液量減少了，如果仍采用濃度為0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，勢(shì)必造成較大的測(cè)定誤差，對(duì)此我們改用0.02mol/L的鹽酸進(jìn)行滴定?，F(xiàn)將改進(jìn)后的測(cè)定方法介紹如下。2.1測(cè)測(cè)定原理黑液黑液中有效堿的成分主要是氫氧化鈉（對(duì)硫酸鹽法制漿來說指NaOH+1/2Na2S），采用鹽酸中和滴定。滴定前加氯化鋇使木素沉淀，同時(shí)使碳酸鈉、亞硫酸鈉和硫酸鈉沉淀?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下：Na2CO3+BaCl2→2NaCl+BaCO3↓Na2SO3+BaCl2→2NaCl+BaSO3↓Na2SO4+BaCl2→2NaCl+BaSO4↓NaOH+HCl→NaCl+H2ONa2S+2HCl→2NaCl+H2S↑2.2測(cè)測(cè)定步驟黑液用移液管吸取25ml黑液于500ml容量瓶中，加約40ml10%氯化鋇溶液（可多加些氯化鋇溶液以提高沉降速度），用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻靜置。待沉淀下沉后，吸取上層清液25ml于250ml錐形瓶中，加蒸餾水50ml,酚酞指示劑2～3滴，用0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰好消失為止。黑液有效堿（NaOH計(jì)，g/L）=V·c×0.04×1000/25×25/500黑液結(jié)果計(jì)算：黑液式中：V—滴定時(shí)消耗的鹽酸溶液量，ml黑液c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L