二、濕增強(qiáng)劑的合成方法 (一)PPE樹(shù)脂的合成方法 聚酰胺聚胺環(huán)氧氯丙烷樹(shù)脂簡(jiǎn)稱(chēng)PPE,又稱(chēng)聚酰胺聚胺表氯醇樹(shù)脂或聚酰胺—環(huán)氧氯丙烷樹(shù)脂。PPE為水溶性,陽(yáng)離子型、熱固性樹(shù)脂,非甲醛類(lèi)聚合物,無(wú)毒無(wú)味,可在pH4-12范圍內(nèi)使用,具有良好的濕強(qiáng)效果。其特點(diǎn)是用量少,適合中性造紙,而且損紙易于處理,也可用作處理工廠(chǎng)廢水的絮凝劑。 1、PPE樹(shù)脂的質(zhì)量指標(biāo):外觀(guān):淺琥珀色微粒液體,含固量:12.5%±0.3%,比重:1.03kg/l,粘度:40-60cps,凝固點(diǎn):-1℃,pH4.6-4.9. 2、PPE樹(shù)脂化學(xué)合成方法主要分兩步,第一步先合成聚酰胺,第二步以聚酰胺為原料再生成PPE樹(shù)脂。合成聚酰胺時(shí)可用二乙烯三胺也可用三乙烯四胺。 3、原料:二乙烯三胺 103g(三乙烯四胺146g) 乙二酸 146g 環(huán)氧氯丙熔烷 80g(用三乙烯四胺時(shí),環(huán)氧氯丙烷取76點(diǎn)4g) 水 適量 10%鹽酸(或硫酸)適量 10%氫氧化鈉 適量 4、器皿:開(kāi)口搪瓷桶(或三頸燒瓶)、攪拌器、璃棒、酒精燈(或電加熱器)、天平(臺(tái)稱(chēng))、量筒、燒杯、粘度儀。 5、工藝條件:常溫常壓。 6、合成方法:第一步。取二乙烯三胺103g(或三乙烯四胺146),放入開(kāi)口搪瓷桶(或三頸燒瓶)中,開(kāi)動(dòng)攪拌器,加水31g。然后緩緩加入乙二酸146g,此時(shí)溫度自行上升至115-120C,攪拌均勻后,開(kāi)始加熱升溫,至130C時(shí)會(huì)出現(xiàn)泡沫,此時(shí)要注意,保溫約半個(gè)小時(shí),防止泡沫外溢,待泡沫消失后繼續(xù)升溫至190℃-200℃,保濕約1.5-2小時(shí)。停止加熱,待溫度下降到160℃以下時(shí),慢慢加入水,使總量在400g。此時(shí)樹(shù)脂固含量50%左右,攪拌均勻后備用,樹(shù)脂得率約為85%。第二步。向第一步制得的聚酰胺液本加入水600g,攪拌并逐滴加入環(huán)氧氯丙烷80g,大約在3-11分鐘內(nèi)加完。開(kāi)始加熱升溫至75C時(shí)停止加熱,不斷攪拌,并測(cè)其粘度達(dá)25-30厘泊(含固量19%)時(shí),立即加入10%鹽酸(或硫酸)調(diào)節(jié)pH4-5,即可貯存?zhèn)溆谩5谌?。使用時(shí),先用10%氫氧化鈉溶液調(diào)到pH6-7,并加適量水稀釋?zhuān)跀嚢韬蠹尤霛{池中。 7、注意事項(xiàng):(1)二乙烯三胺(或三乙烯四胺)與乙酸反應(yīng)在160℃-210℃常壓下進(jìn)行,時(shí)間0.5-2小時(shí),胺與酸的克分子比為0.8:1-1.4:1,最好在0.9:1-1.2:1,小于0.8:1會(huì)出現(xiàn)膠凝,大于1.4:1會(huì)生成小分子量的聚酰胺。(2)聚酰胺與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)時(shí),溫度約45℃-70℃,粘度大于0.85厘泊,最好讓反應(yīng)在水溶液中進(jìn)行,以緩和反應(yīng),通常不調(diào)pH值,但反應(yīng)時(shí)pH值會(huì)降低,如有需要可加堿中和部會(huì)生成的酸,則有利于氯代醇基轉(zhuǎn)變成環(huán)氧基。當(dāng)需要的粘度已達(dá)到時(shí)即加水稀釋?zhuān)箻?shù)脂溶液含量在10%左右,并冷卻至25℃,再加酸調(diào)pH5-6使之穩(wěn)定,最好高至pH=5。每一個(gè)聚酰胺的仲胺基使用1.0-1.5克分子的環(huán)氧氯丙烷可獲得滿(mǎn)意的結(jié)果。(3)在使用PPE樹(shù)脂時(shí)應(yīng)先用10%的氫氧化鈉將pH調(diào)至7-8,使它獲得活化,PPE樹(shù)脂可直接加入漿料中,添加范圍0.1%-5%(對(duì)干纖維)。(4)PPE樹(shù)脂使用時(shí)要避免與濃酸接觸。8、貯存方法:PPE樹(shù)脂應(yīng)貯存于陰涼通風(fēng)和干燥的地方,盡量避免結(jié)冰和高溫(>32℃)。保存溫度應(yīng)高于4.4℃,如產(chǎn)品凝固融化后要混合均勻并立即使用;在低于32℃的環(huán)境下可保存3個(gè)月,超過(guò)3個(gè)月濕強(qiáng)效果下降。一般貯存期為6個(gè)月。
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