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附錄B（標(biāo)準(zhǔn)的附錄） 包裝用水性粘合劑中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、鹵代烴的檢測方法 B.1 材料 B.1.1試劑 載氣：高純氮燃?xì)猓簹錃?，純度?9.8%助燃?xì)猓嚎諝舛燃淄椤?，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：分析純 四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯（間、鄰、對二甲苯混合物）：分析純 乙苯、甲醇：分析純 B.1.2儀器 氣相色譜儀：能滿足分析條件要求的任何型號的配有氫火焰離子化檢測器的色譜儀，對苯的檢出限D(zhuǎn)≤1×10-9g/s。 色譜柱：非極性毛細(xì)管色譜柱, 30m×0.25mm×0.25μm膜厚（如：HP-1，DB-1）；進(jìn)樣器：能滿足分析條件要求的任何型號的頂空進(jìn)樣裝置；頂空用樣品瓶：20ml；一次性注射器，5ml。色譜操作條件：頂空進(jìn)樣器 浴溫：80℃；平衡時(shí)間：90min；定量管體積：10μl，溫度85℃； 氣體傳輸線溫度85℃。氣相色譜儀條件：分流進(jìn)樣；分流比 80:1（不帶頂空進(jìn)樣器時(shí)分流比20:1，帶頂空進(jìn)樣器時(shí)分流比80:1）；載氣流速 1.0ml/min；氫氣流速30ml/min；空氣流速：380ml/min。柱溫：程序升溫，40℃保持4min，然后以10℃/min升至150℃保持5min；進(jìn)樣口溫度：150℃； 檢測器溫度：280℃； 尾吹: 10ml/min。 色譜柱老化：280℃下，老化16小時(shí)。 B.2 測定步驟 B.2.1被測物保留時(shí)間的測定 按氣相色譜儀操作條件，待儀器穩(wěn)定后，注入1μl含所有被測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄各被測物標(biāo)準(zhǔn)組份的出峰順序及保留時(shí)間。 B.2.2 定性檢驗(yàn)樣品中的組份 在樣品瓶中加入5ml左右的樣品，按B.2.1中選定的條件進(jìn)行檢測，確定出被測物的組分。B.2.3 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 按B.2.2檢測出的被測物以甲醇為溶劑配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.2.4 樣品測定 在四個(gè)樣品瓶中分別用注射器注入5ml 左右的樣品，準(zhǔn)確稱其重量（精確至0.0002g），每一樣品瓶中的樣品量的差應(yīng)小于1%，在其中三個(gè)樣品瓶中用微量注射器分別注入10μl、20μl、30μl混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并盡快封閉樣品瓶，標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量應(yīng)使其在色譜儀上的峰面積與樣品被測組分在色譜儀上的峰面積大致相同。 B.2.5 把已稱好試樣的樣品瓶置于頂空進(jìn)樣器中。按B.2.1條件測試，計(jì)算測試結(jié)果。B.3 計(jì)算 B.3.1 計(jì)算線性回歸方程 以標(biāo)準(zhǔn)組份在試樣中的濃度 及對應(yīng)的峰面積 分別計(jì)算回歸方程。 (4) — 被測組分i的峰面積； — 標(biāo)準(zhǔn)組份i在試樣中的濃度，mg/kg； — 回歸方程的斜率； — 回歸方程的截距。 B.3.2 被測物含量的計(jì)算 取 = 0時(shí)， = 為被測組份在試樣中的含量（mg/kg） — 被測物i在水基型粘合劑中的含量，mg/kg。 B.3.3 試樣中鹵代烴含量（以二氯甲烷計(jì)）的計(jì)算 W鹵代烴=W二氯甲烷+0.858×（W1.1-二氯乙烷+ W1.2-二氯乙烷）+0.637×（W1.1.1-三氯乙烷+ W1.1.2-三氯乙烷）+0.552×W四氯甲烷 0.858—二氯甲烷與二氯乙烷的相對分子量的比值0.711—二氯甲烷與三氯甲烷的相對分子量的比值0.637—二氯甲烷與三氯乙烷的相對分子量的比值0.552—二氯甲烷與四氯化碳的相對分子量的比值計(jì)算結(jié)果苯系物數(shù)值保留至個(gè)位，鹵代烴數(shù)值保留至十位。 附錄C（標(biāo)準(zhǔn)的附錄） 鞋和箱包用粘合劑和處理劑中鹵代烴的檢測方法 C.1儀器與試劑 、C.1.1試劑 載氣：高純氮 二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：色譜純 三氯甲烷、四氯化碳：分析純 甲醇：優(yōu)級純 溴丙烷注1：分析純。 溴丙烷溶液：稱取1g左右溴丙烷稱準(zhǔn)至0.2mg，用甲醇稀釋至50ml容量瓶中。 C.1.2儀器 氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器； 色譜柱：非極性毛細(xì)管色譜柱(如HP-1,30m×0.25mm×0.25μm膜厚)或其它能使被測物完全分離的色譜柱； 微量注射器，1μl。 C.1.3色譜操作條件 色譜分析條件注2進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣； 載氣流速：1.0ml/min； 柱溫：程序升溫，42℃保持9min，然后以50℃/min升至250℃保持2min； 進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：300℃； 尾吹: 30ml/min。 色譜柱老化：280℃下，老化16小時(shí)。C.2 測定步驟： C.2.1被測物保留時(shí)間的測定：按氣相色譜儀操作條件，待儀器穩(wěn)定后，注入0.2μl含所有被測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄各被測物標(biāo)準(zhǔn)組份的出峰順序及保留時(shí)間。 C.2.2 定性檢驗(yàn)樣品中的被測組分：稱取1g左右的樣品用甲醇稀釋至25ml容量瓶中，按選定的測試條件進(jìn)行檢測，并確定出被測物的種類。 C.2.3 測定被測物的響應(yīng)因子 稱取1g左右的在C.2.2中檢出的被測物的標(biāo)準(zhǔn)試劑，稱準(zhǔn)至0.2mg，及對應(yīng)的溴丙烷溶液注3，用甲醇稀釋至50ml容量瓶中，按其線性范圍稀釋（其濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)，若超出應(yīng)加大稀釋倍數(shù)或多次稀釋），搖勻。用微量注射器進(jìn)0.2μl樣品，并記錄其色譜圖。計(jì)算被測組分的響應(yīng)因子R： （6）式中：WS — 溴丙烷重量，g； Wi — 被測組分重量，g；Ai —被測組分峰面積； AS —溴丙烷峰面積。R值取二次結(jié)果的平均值，其相對偏差應(yīng)小于5%，保留三位有效數(shù)字。C.2.4 樣品測定： 準(zhǔn)確稱取1g左右的樣品（精確至0.0002g），加入1ml溴丙烷溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。溴丙烷溶液的加入量應(yīng)使其在色譜儀上的峰面積與樣品被測組分在色譜儀上的峰面積大致相同。待儀器穩(wěn)定后開始測試。C.3 計(jì)算 C.3.1 計(jì)算被測物含量通過下式計(jì)算涂料中被測組分的含量 (mg/kg)： （7）式中： ─ 被測組分峰面積； ─ 溴丙烷峰面積； ─ 溴丙烷重量，g； ─ 被測組分重量，g； ─ 響應(yīng)因子。測定結(jié)果取二次的平均值，其相對偏差應(yīng)小于5%。C.3.2 試樣中鹵代烴含量W鹵代烴（以二氯甲烷計(jì)，mg/kg）的計(jì)算W鹵代烴=W二氯甲烷+0.858×（W1.1-二氯乙烷+ W1.2-二氯乙烷）+0.637×（W1.1.1-三氯乙烷+ W1.1.2-三氯乙烷）+0.552×W四氯甲烷 0.858—二氯甲烷與二氯乙烷的相對分子量的比值0.711—二氯甲烷與三氯甲烷的相對分子量的比值0.637—二氯甲烷與三氯乙烷的相對分子量的比值0.552—二氯甲烷與四氯化碳的相對分子量的比值計(jì)算結(jié)果保留至十位。 注1：試樣中應(yīng)不含有內(nèi)標(biāo)物溴丙烷。在定性檢驗(yàn)試樣被測組分時(shí)，如試樣不含某種被測組分時(shí)，也可用其作內(nèi)標(biāo)物。 注2：由于色譜分析條件因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號、性能，制定分析最佳條件。 注3 ：加入的溴丙烷內(nèi)標(biāo)物溶液在色譜儀上的響應(yīng)值應(yīng)與被測物的響應(yīng)值相當(dāng)，并且應(yīng)在其線性范圍之內(nèi)。 附錄D（標(biāo)準(zhǔn)的附錄） 地毯用粘合劑中揮發(fā)性不飽和物及乙苯的分析方法D.1實(shí)驗(yàn)條件 D.1.1儀器設(shè)備 儀器：氣相色譜儀配FID檢測器熔融石英毛細(xì)管柱：30m長，直徑為0.53nm，柱內(nèi)涂覆1—5μm厚的聚二甲基硅氧烷 微量注射器：10或50μL分析天平：精確度0.0001gD.1.2試劑 去離子水、丙腈（分析純）、待測組分標(biāo)樣（分析純）。D.2實(shí)驗(yàn)步驟 D.2.1內(nèi)標(biāo)樣品和待測樣品的配制 丙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：在1L容量瓶中移入約800mL去離子水后，加人0.3000g丙腈，加水至刻度，搖勻，密封保存。待測樣品的制備：稱取待測樣品10.0g，加入丙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液30mL，密封攪勻。D.2.2相對響應(yīng)因子的測定 移取一定量的待測組分標(biāo)樣，加入作為本底的樣品中，定量加入丙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封攪拌，進(jìn)行色譜檢測。 根據(jù)各組分的峰面積，按下式計(jì)算相對響應(yīng)因子：式中： ——待測揮發(fā)組分相對于內(nèi)標(biāo)的相對響應(yīng)因子； ——內(nèi)標(biāo)（丙腈）的面積；——待測揮發(fā)組分的峰面積； ——內(nèi)標(biāo)（丙腈）的質(zhì)量； ——待測揮發(fā)組分的質(zhì)量。D.2.3 待測組分的濃度的測定 向10.0g樣品中加入30.0g內(nèi)標(biāo)（丙腈）溶液，密封攪勻，進(jìn)樣1μL，在設(shè)定的色譜條件下，測得它們的峰面積，按設(shè)定條件進(jìn)行檢測，得到內(nèi)標(biāo)和樣品各組分的峰面積。組分的濃度按下式計(jì)算：式中： —待測定組分的濃度（mg/kg）； —內(nèi)標(biāo)溶液中的內(nèi)標(biāo)物濃度（mg/kg）； —有關(guān)揮發(fā)物的峰面積； ——內(nèi)標(biāo)的峰面積；—稀釋樣品中內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量，g（約30g）； —原始聚合物分散體／膠乳的質(zhì)量，g（約10g）， —待測組分相對于內(nèi)標(biāo)的相對響應(yīng)因子。至少重復(fù)進(jìn)行兩次測定，得出各待測組分的平均濃度。